[發(fā)明專利]一種沸石粉中總砷含量的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111337228.6 | 申請日： | 2021-11-12 |
| 公開（公告）號： | CN114235516A | 公開（公告）日： | 2022-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳淋敏;蔡艷玲;曾誠;李炯明;陳志敏;楊再龍;吳有林 | 申請（專利權(quán)）人： | 福建傲農(nóng)生物科技集團(tuán)股份有限公司;亞太星原農(nóng)牧科技海安有限公司;湖南傲農(nóng)生物科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N1/28 | 分類號： | G01N1/28;G01N21/31 |
| 代理公司： | 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225 | 代理人： | 吳文濱 |
| 地址： | 363001 福建省漳州市*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 沸石粉中總砷 含量 檢測 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種沸石粉中總砷含量的檢測方法，該方法包括以下步驟：1)稱取沸石粉樣品，并加入雙氧水，之后進(jìn)行加熱；2)加入鹽酸溶液，并繼續(xù)加熱；3)加入硫脲?抗壞血酸溶液，之后靜置反應(yīng)；4)反應(yīng)結(jié)束后定容，之后過濾得到待測液；5)在原子熒光光譜儀上檢測待測液中的砷含量，經(jīng)計算得到沸石粉樣品中的總砷含量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明對沸石粉中的砷提取更完全，并減少了樣品中砷元素的揮發(fā)損失，具有更準(zhǔn)確、更簡便、更安全、更高效的優(yōu)勢。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于沸石粉檢測技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種沸石粉中總砷含量的檢測方法。
背景技術(shù)
沸石粉是一類由天然沸石研磨成粉末而制成的具有多種用途的硅鋁酸鹽類的粉末，其具有多種多樣的用途，現(xiàn)在被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防等領(lǐng)域。沸石粉在飼料領(lǐng)域可以作為飼料添加劑、改良劑、預(yù)混料載體等使用。
將沸石粉添加到飼料中，可以補(bǔ)充部分微量元素，減少畜禽和水產(chǎn)品的發(fā)病率，促進(jìn)生長發(fā)育。由于沸石粉具有獨(dú)特的吸附作用，能吸氨固氮，增加營養(yǎng)物質(zhì)在消化道中的停留時間，同時還可以吸附部分腸道有害物質(zhì)，改善消化機(jī)能，促進(jìn)增產(chǎn)增重。
然而，也正是由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和吸附作用，沸石粉中也容易吸附各種形態(tài)的砷。而無機(jī)砷具有較大的毒性，若沸石粉中的砷超標(biāo)，將會對動物的飼養(yǎng)產(chǎn)生不良的影響。為了預(yù)防沸石粉中砷超標(biāo)的情況，準(zhǔn)確地檢測沸石粉中的砷含量就尤為重要。
目前對沸石粉中砷含量檢測的方法主要有以下幾種：
1、鹽酸直接提取-銀鹽法或原子熒光檢測——《GB/T 13079-2006飼料中總砷的測定》。該傳統(tǒng)的鹽酸提取法存在無法完全提取沸石粉中砷的缺陷，導(dǎo)致檢測的結(jié)果偏低。
2、微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測——《沸石粉中總砷含量的測定方法》(CN111855352A)。該方法使用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜，雖然可以快速準(zhǔn)確地檢測沸石粉中的砷含量，但是存在設(shè)備昂貴、檢測成本高的問題。
3、混合酸消解-銀鹽法或原子熒光檢測——《一種沸石粉中總砷含量的測定方法》(CN111855351A)。該方法使用混合酸消解或者微波消解配合原子熒光法，也是一種較好的檢測沸石粉中砷含量的方法，但是同樣存在微波消解儀較為昂貴的問題，且由于在前處理中使用了硝酸，需要增加趕酸的步驟以將硝酸去除，否則會影響原子熒光光譜儀的檢測。因此，使用該方法時，若硝酸去除不完全，會導(dǎo)致后續(xù)檢測中檢測結(jié)果偏低的情況，具有一定的檢測風(fēng)險，并且使用混合酸消解時需要浸泡過夜，前處理過程費(fèi)時費(fèi)力。同時，由于趕酸的步驟經(jīng)常會使用較高的溫度長時間處理樣品，也容易導(dǎo)致樣品中砷的流失。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的沸石粉中總砷含量的檢測方法，以克服現(xiàn)有的沸石粉中總砷含量檢測方法存在的問題。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
一種沸石粉中總砷含量的檢測方法，該方法包括以下步驟：
1)稱取沸石粉樣品，并加入雙氧水，之后進(jìn)行加熱；
2)加入鹽酸溶液，并繼續(xù)加熱；
3)加入硫脲-抗壞血酸溶液，之后靜置反應(yīng)；
4)反應(yīng)結(jié)束后定容，之后過濾得到待測液；
5)在原子熒光光譜儀上檢測待測液中的砷含量，經(jīng)計算得到沸石粉樣品中的總砷含量。
進(jìn)一步地，步驟1)中，所述的沸石粉樣品的稱取量為0.5-1.0g。
進(jìn)一步地，步驟1)中，所述的雙氧水的濃度為25-35wt％，加入量為5-10mL。
進(jìn)一步地，步驟1)中，加熱溫度為125-145℃，加熱至近干。
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