[發明專利]二環己胺隔板塔精制工藝

在審

• 申請號: 202111333505.6
• 申請日: 2021-11-11
• 公開（公告）號: CN113861038A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 陳秋強
• 申請（專利權）人: 金城化學（江蘇）有限公司
• 主分類號: C07C209/84
• 分類號: C07C209/84;C07C211/35
• 代理公司: 無錫市匯誠永信專利代理事務所(普通合伙) 32260
• 代理人: 王旭超

本發明公開了二環己胺隔板塔精制工藝，隔板塔內真空精餾，將二環己胺粗品液進入隔板塔的內進行預分餾、公共精餾段分離、公共提餾段分離，側線采出，本方案首次將隔板塔應用在二環己胺的精制中，經大量實驗得具體的工藝參數，二環己胺的純度大幅提升，且相比傳統的多級塔精餾裝置，隔板塔以一級塔即可實現二環己胺的提純，能耗降低，設備數量減少，成本降低。

技術領域

本發明涉及二環己胺提純技術領域，具體涉及二環己胺隔板塔精制工藝。

背景技術

二環己胺主要用于有機合成，也用作殺蟲劑、酸性氣體吸收劑和鋼鐵防銹劑，傳統的二環己胺精制主要通過多級塔進行，成本高，能耗大，不符合產業需求。

而隔板塔對多組分分離優勢大，隔板塔是一種完全熱耦合精餾塔，其結構特征是在一精餾塔的內部設置一垂直隔板，將其分成上部公共精餾段、下部公共提餾段以及兩側精餾進料段(預分餾塔)和側線采出段(主塔)。這種結構特征使得隔板塔成為一種熱力學上較為理想的新型塔設備，具有既可以大幅提高熱力學效率、降低能耗，又可以減少設備投資和占地面積的優勢。在能源危機目益加劇的今天，隔板塔精餾工藝適宜推廣，但目前隔板塔的應用案例少，尤其在二環己胺的精制應用中幾乎沒有先例，對此，本司擬通過隔板塔對二環己胺進行精制。

發明內容

為解決上述至少一個技術缺陷，本發明提供了如下技術方案：

本申請文件公開二環己胺隔板塔精制工藝，隔板塔內真空精餾步驟如下：

1)二環己胺粗品液進入隔板塔的進料段進行預分餾，輕組分與二環己胺進入上部公共精餾段，重組分與二環己胺進入下部公共提餾段；

2)公共精餾段中組分的冷凝液在回流比：50-100下進入塔內，經公共精餾段后分別進入隔板兩側的進料段及側線采出段，分配進入進料段、側線采出段的液體質量a、b需滿足：以質量計，a≥b，公共精餾過程中塔頂溫度＞130℃，塔頂壓力≥-90kPa；

公共提餾段對重組分、二環己胺進行分離，塔釜餾出重組分，提餾得到的組分與精餾段精餾得到的組分進入側線采出段采出。

在精餾分離的整個過程中，回流比是精餾的核心，回流比是精餾設計和操作的重要參數。若設置的回流比太大，會使加熱蒸汽及冷卻水的消耗量增大，操作費增大。而且回流比太大使塔在操作時改變的難度加大，調節塔分離能力的作用也大大減小。

為了促進期望的分離，需要在側線采出塔板上保持高濃度的二環己胺。對此經過大量實驗后篩選出合適的回流比：50-100。一般來說，若產品二環己胺純度較低則可以適當增加回流比，若再沸器能耗較高可適當減小回流比。

精餾塔的壓力直接影響被分離體系的沸點與相對揮發度，壓力越低，物質的沸點也越低，精餾所需要的能耗也越少。對于二環己胺這種沸點較高的有機物，通常會采用真空精餾的方式。因此需要嚴格控制精餾塔塔頂的壓力。壓力升高會導致二環己胺純度降低，再沸器熱負荷增大。設計要求的塔頂表壓不小于-90kPa，對應的塔頂溫度大于130℃，在二環己胺提純中溫度最大約160℃，當然對應可根據不同輕組分沸點進行調節。

隔板塔與傳統精餾塔最大的不同之處在于在塔的中段需要進行液體的重新分配，塔板持液量過大會造成液體逐漸積累，以至充滿部分塔段，使上升氣體受阻，使氣、液兩相的傳質傳熱過程不能正常進行。而液體過少的時候則會出現塔板上液體完全蒸發，形成干板。這些現象都不利于精餾塔的正常操作。因此為了維持分隔璧兩側的精餾過程正常進行，需要對回流的液體進行重新的分配，經大量實驗后得出進入產品側的液體質量應不小于側線采出質量的1倍，若一側溫度較高，應適當增加一側的分配量，若產品純度偏低可以適當增加產品采出側的回流。

綜上，本方案首次將隔板塔應用在二環己胺的精制中，經大量實驗得具體的工藝參數，二環己胺的純度大幅提升，且相比傳統的多級塔精餾裝置，隔板塔以一級塔即可實現二環己胺的提純，能耗降低，設備數量減少，成本降低。