[發(fā)明專利]一種愈創(chuàng)藍(lán)油烴提取工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111327363.2 | 申請日： | 2018-05-25 |
| 公開（公告）號： | CN113979832A | 公開（公告）日： | 2022-01-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 許峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 昆山銘達(dá)百晟貿(mào)易有限公司 |
| 主分類號： | C07C13/52 | 分類號： | C07C13/52;C07C7/00;C07C7/14;C07C7/148;C07C7/10;C07C7/04 |
| 代理公司： | 北京開陽星知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11710 | 代理人： | 丁繼恩 |
| 地址： | 215300 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 愈創(chuàng)藍(lán)油烴 提取 工藝 | ||
1.一種愈創(chuàng)藍(lán)油烴提取工藝，包括下述步驟：
(1)將含有薁類化合物的天然香精香料油投入到分餾釜內(nèi)，蒸餾，再減壓分餾后，于真空環(huán)境中收集110℃～128℃下的餾分，得到含有愈創(chuàng)藍(lán)油烴的餾分A；
(2)將所得的餾分A吸入真空脫水反應(yīng)釜內(nèi)，并同時(shí)加入酸性溶液A來進(jìn)行脫水處理，待反應(yīng)完成后，再經(jīng)過減壓蒸餾，得到餾分B；
(3)將所得的餾分B吸入脫氫反應(yīng)釜內(nèi)，并同時(shí)加入硫磺，加熱、進(jìn)行脫氫處理，待反應(yīng)完成后，再于真空條件下進(jìn)行蒸餾，得到含藍(lán)油烴混合液；
(4)向所得的含藍(lán)油烴混合液中加入適量的酸性溶液B和有機(jī)溶劑，震蕩混勻后靜置分層；取酸層溶液并投入到搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，緊接著再向搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)投入適量的冷水A和石油醚，攪拌均勻，澄清后排放酸水、濾去殘?jiān)⑹Ｓ嗳芤和度氲交厥崭獌?nèi)，然后再向回收釜內(nèi)加入適量的冷水B，并緩慢升溫至石油醚全部蒸出，冷卻，靜置分層后排掉水分，得到愈創(chuàng)藍(lán)油烴粗品；
(5)先冷卻所得的愈創(chuàng)藍(lán)油烴粗品，再對冷卻后的愈創(chuàng)藍(lán)油烴粗品進(jìn)行多次結(jié)晶、離心機(jī)甩濾處理，得到純度為99％以上的愈創(chuàng)藍(lán)油烴純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的愈創(chuàng)藍(lán)油烴的提取工藝，其特征在于：上述步驟(2)中，所述酸性溶液A選自硼酸、硫酸和醋酸中的一種，且所述酸性溶液A的添加量為相對所述餾分A質(zhì)量的1％～3％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的愈創(chuàng)藍(lán)油烴的提取工藝，其特征在于：上述步驟(2)中，進(jìn)行所述脫水處理時(shí)的加熱溫度為180℃～220℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的愈創(chuàng)藍(lán)油烴的提取工藝，其特征在于：上述步驟(3)中，所述硫磺的添加量為相對所述餾分B質(zhì)量的5％～20％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的愈創(chuàng)藍(lán)油烴的提取工藝，其特征在于：上述步驟(4)中，所述酸性溶液B選自硫酸、磷酸和醋酸中的一種，且所述酸性溶液B的濃度為50％～60％；所述有機(jī)溶劑選自石油醚、甲苯、正己烷和三氯甲烷中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的愈創(chuàng)藍(lán)油烴的提取工藝，其特征在于：上述步驟(4)中，所述酸性溶液B的添加量為相對所述含藍(lán)油烴混合液質(zhì)量的20％～30％；所述有機(jī)溶劑的添加量為相對所述含藍(lán)油烴混合液質(zhì)量的50％～60％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的愈創(chuàng)藍(lán)油烴的提取工藝，其特征在于：上述步驟(4)中，所述冷水A與所述酸層溶液的體積比為1:1；所述石油醚與所述酸層溶液的體積比為1:2。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的愈創(chuàng)藍(lán)油烴的提取工藝，其特征在于：上述步驟(5)中，對冷卻后的愈創(chuàng)藍(lán)油烴粗品進(jìn)行四次結(jié)晶、離心機(jī)甩濾處理，具體處理方式為：
A.第一次結(jié)晶、離心機(jī)甩濾處理：將冷卻后的愈創(chuàng)藍(lán)油烴粗品放入冷凍車間，降溫至0℃以下靜置結(jié)晶，得到結(jié)晶體A，再將結(jié)晶體A放入離心機(jī)中甩濾提純；
B.第二次結(jié)晶、離心機(jī)甩濾處理：將上述提純后的結(jié)晶體A取出并加熱至溶解后、放入冷藏車間，然后降溫至5℃靜置結(jié)晶，得到結(jié)晶體B，隨后再將結(jié)晶體B放入離心機(jī)中甩濾提純；
C.第三次結(jié)晶、離心機(jī)甩濾處理：將上述提純后的結(jié)晶體B取出并加熱至溶解后、放入冷藏車間，然后降溫至10℃靜置結(jié)晶，得到結(jié)晶體C，隨后再將結(jié)晶體C放入離心機(jī)中甩濾提純；
D.第四次結(jié)晶、離心機(jī)甩濾處理：將上述提純后的結(jié)晶體C取出并加熱至溶解后、放入冷藏車間，然后降溫至20℃靜置結(jié)晶，得到結(jié)晶體D，隨后再將結(jié)晶體D放入離心機(jī)中甩濾提純，即得到純度為99％以上的愈創(chuàng)藍(lán)油烴純品。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的愈創(chuàng)藍(lán)油烴的提取工藝，其特征在于：所述愈創(chuàng)藍(lán)油烴純品的得率為2.9％～3.6％。
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