[發明專利]固液界面反射式原位測試裝置及原位探測層間結構的方法

在審

• 申請號: 202111326195.5
• 申請日: 2021-11-10
• 公開（公告）號: CN114137003A
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 高輝;李曉龍;李磊;陳健;陳國慶
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20;G01N23/20008
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 劉紅陽

本發明公開了一種固液界面反射式原位測試裝置及原位探測層間結構的方法，所述裝置包括X射線衍射儀和測試平臺，所述測試平臺包括固液界面反應腔體，用于使反應液在待測樣品表面形成液體層，液體流動裝置與固液界面反應腔體連接，用于向其注入反應液。本發明兼容性好，體積小、便于攜帶，易快速拆裝，結合二維面探測器，可實現亞秒級時間分辨的固液界面探測；本發明采用反射式，適用于固液界面研究的X射線原位表征，液體層厚度可減低到幾個微米，液體對X射線的吸收很少，大幅度提高信噪比；此外，入射光能量可以不受限制，方便進行各種元素異常散射的相關實驗。

技術領域

本發明涉及原位測試領域，尤其涉及一種固液界面反射式原位測試裝置及原位探測層間結構的方法。

背景技術

兩親性薄膜材料，是指具有親水性邊緣和疏水性基底的兩親性物質。兩親性這一獨特的性質使得兩親性薄膜材料很容易形成相互交錯的層狀結構。兩親性薄膜材料對水存在高透過率，而對其他液體、氣體具有選擇性傳質行為。這種獨特的水滲透能力及離子選擇性，在水處理和分離領域具有廣闊的應用前景。其傳質特性主要由薄膜層間的二維親水毛細管通道決定，因此如何實現對層間結構的原位探測，了解并調控其固液界面特性是調控薄膜傳質特性的關鍵。

目前針對兩親性薄膜材料的結構和應用研究，主要是利用傳統離線手段，獲得薄膜的層間結構特性，研究其對不同溶液、離子滲透性的影響。但是由于不能進行真實溶液環境下的結構表征，因而不能從本質上獲得其傳質特性的起源。

發明內容

發明目的：本發明的目的是提供一種能夠實現亞秒級時間分辨的固液界面反射式原位測試裝置；本發明的另一目的是提供一種原位探測兩親性薄膜材料層間結構的方法。

技術方案：本發明的固液界面反射式原位測試裝置，包括X射線衍射儀，還包括測試平臺，所述測試平臺包括固液界面反應腔體，用于使反應液在待測樣品表面形成液體層；液體流動裝置與固液界面反應腔體連接，用于向其注入反應液；所述液體層厚度小于0.5mm。

進一步地，固液界面反應腔體包括殼體，安裝在殼體上頂面的X射線透過窗片、置于殼體內的樣品支撐臺，對稱開設在殼體上且位于樣品支撐臺兩側的進液口和出液口。

進一步地，所述液體流動裝置包括與進液口連接的進液池，與出液口連接的出液池，所述進液池與蠕動泵連接。

進一步地，樣品支撐臺固定在液體密封裝置上，所述液體密封裝置與周圍殼體構成密封腔體，用于防止反應液在殼體內滲漏。

進一步地，殼體固定在支架上，所述支架上安裝有彈簧底板和置于彈簧底板上的彈簧。

進一步地，X射線透過窗片為Mylar膜或Kapton膜。

進一步地，X射線透過窗片通過壓圈固定在殼體上。

進一步地，固液界面反應腔體為聚四氟乙烯材質。

另一方面，本發明的原位探測層間結構的方法，包括以下步驟：

(1)將待測樣品放置在固液界面反應腔體內，X射線透過窗口放在樣品上方，并固定。

(2)啟動液體流動裝置，反應液在樣品表面形成一層液體層；

(3)將固液界面腔體放置在X射線衍射儀的基座上面，然后進行反射式的 X射線方法測試。

進一步地，還包括(4)通過液體流動裝置中的蠕動泵或采取提拉殼體來更換反應液。

本發明的固液界面反射式原位測試裝置，可以通入不同的液體進行兩親性薄膜材料的固液界面測試，采用反射模式能夠減少X射線的吸收以增大信噪比，利用此原位裝置，可以進行固液界面的X射線衍射、，反射率、掠入射等方法的原位測量。所述兩親性薄膜材料包括生物膜、氧化石墨烯膜、兩親性聚合物薄膜材料等。