[發明專利]一種煤炭灰分快速檢測方法

在審

• 申請號: 202111323790.3
• 申請日: 2021-11-10
• 公開（公告）號: CN113960092A
• 公開（公告）日: 2022-01-21
• 發明（設計）人: 蘇明躍;滕飛;王海仙;楊麗飛;李方曉
• 申請（專利權）人: 天津海關化礦金屬材料檢測中心;北京安科慧生科技有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202;G01N23/2209
• 代理公司: 天津中環專利商標代理有限公司 12105
• 代理人: 王鳳英

本發明公開了一種煤炭灰分快速檢測方法。采用HS?XRF對制備的若干個擬合樣品檢測其元素含量，并與基本參數法結合線性回歸校正，測試結果與標準方法緩慢灰分法無顯著性差異，且線性良好，測試結果具有良好的一致性。基本參數法采用先進的基本參數庫和數學模型進行各種效應干擾校正，減少了對標準品的依賴性，同時適應性較為廣泛，可同時測定各類煤炭樣品，無需進行分類測試等，樣品處理簡單、測試簡單易操作；采用單波長激發能量色散X射線熒光光譜與基本參數法結合線性回歸校正可彌補市場上尚且空白的快檢方法，為煤炭的安全加工、順利流通等提供了新的技術路線，為保障市場上煤炭的快速流通和進口煤的快速檢測具有重要意義。

技術領域

本發明涉及煤炭的檢測技術，特別是涉及一種煤炭灰分快速檢測方法。

背景技術

煤炭是我國的重要能源和化工原料，煤炭在灰分上千差萬別，而灰分是判斷煤炭品質的重要標準之一。煤炭的灰分是煤炭的計價指標之一，采取灰分計價的方式時，灰分是計價的基礎指標，在發熱量計價時，灰分也是計價的重要輔助指標。灰分是煤炭中的有害物質，煤炭中灰分含量越高，其可燃物質含量就越低，并且煤炭中的礦物質在燃燒灰化時會吸收熱量，導致煤炭的發熱量越少。在生產過程中，灰分還會影響生產條件和產品質量，高灰分的煤容易造成鍋爐和氣化爐對的堵塞。未處理的粉煤灰會占用大量土地并造成大氣和水體污染。因此急需一種快速檢測煤炭灰分的方法。

常規檢測煤炭中灰分的方法主要是灼燒后稱重，分為快速灰分法和緩慢灰分法，其中緩慢灰分法是仲裁方法，這兩種方法都需要對煤炭樣品進行灼燒，操作周期長，對樣品具有破壞性，所需儀器馬弗爐難以在現場使用。因此常規檢測方法無法滿足現場快速檢測，無法為市場上煤炭流通、監管等提供快速檢測手段。

查閱相關文獻，煤炭灰分快速檢測方法還處于空白。XRF是一種快速進行元素定量分析的儀器，但是傳統XRF儀器通常采用經驗系數法，依賴標準樣品，檢出限高且易受基體干擾，對于微量元素的定量不準確；而煤炭種類復雜，標準樣品種類較少且沒有灰分中具體元素的含量值，因此傳統XRF在煤炭灰分檢測方面未實際應用，且未見相關報道。

發明內容

鑒于現有技術現狀和存在的問題，本發明提供一種煤炭灰分快速檢測方法。

本發明的目的是采用單波長激發能量色散X射線熒光光譜法，解決常規XRF對金屬氧化物檢出限不足的現狀，同時采用基本參數法與先進數學模型，解決種類繁多的煤炭的基體干擾與定量問題，結合XRF對樣品無損、樣品處理簡單等特點，完成煤炭中灰分的快速定量檢測，填補煤炭灰分快速檢測的方法空白，為煤炭生產、流通、過關等各個環節提供灰分快速檢測方法。

本發明采取的技術方案是：一種煤炭灰分快速檢測方法，其特征在于，所述方法有以下步驟：

一、樣品制備

選取不少于3個不同煤炭樣品進行擬合樣品，并將擬合好的樣品粉末進行壓片。

二、樣品檢測

將步驟一制備的擬合樣品放入單波長激發能量色散X射線熒光光譜儀中測得SiO₂,SO₃,Al₂O₃,CaO,Fe₂O₃,Na₂O,MgO元素含量；將測得的擬合樣品元素含量加和得到灰分元素值X_i。

三、根據步驟二測得的擬合樣品的灰分元素值X_i與對應的緩慢灰分法測得的擬合樣品真實灰分值A_ai，驗證其兩者的相關系數，相關系數計算公式：