[發(fā)明專利]一種阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111323645.5 | 申請(qǐng)日： | 2021-11-10 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113981688B | 公開（公告）日： | 2022-08-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳琪琳;何敬宗;趙雪;貢永青;劉玉慧;吳聰影 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東華大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | D06M13/44 | 分類號(hào)： | D06M13/44;D06M101/06 |
| 代理公司： | 上海統(tǒng)攝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31303 | 代理人： | 賈春林 |
| 地址： | 201620 上*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 阻燃 纖維素 氧化 纖維制品 及其 制備 方法 | ||
1.一種阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品的制備方法，其特征是：將含有阻燃整理劑的纖維素纖維制品進(jìn)行預(yù)氧化即得到阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品；
所述含有阻燃整理劑的纖維素纖維制品上的含水率為3wt％以下；
阻燃整理劑含有磷酸和氨基酸；
阻燃整理劑中磷酸和氨基酸的摩爾比為1:1.5～3；
氨基酸為甘氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、絲氨酸和天冬酰胺中的一種以上；
含有阻燃整理劑的纖維素纖維制品的制備步驟為：
(1)纖維素纖維制品預(yù)處理：清洗纖維素纖維制品并進(jìn)行第一道干燥；
所述進(jìn)行第一道干燥是先將清洗后的纖維素纖維制品軋干至無(wú)水珠匯集滴下，然后將纖維素纖維制品進(jìn)行干燥至恒重；
(2)浸漬處理：用阻燃整理劑對(duì)步驟(1)中的干燥后的纖維素纖維制品進(jìn)行浸泡-軋干處理；
所述阻燃整理劑中磷酸和氨基酸的質(zhì)量濃度之和為5～30％；
所述浸泡-軋干處理后纖維素纖維制品上阻燃整理劑的吸附量為干燥后的纖維素纖維制品質(zhì)量的70～80％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品的制備方法，其特征在于，纖維素纖維制品中的纖維為棉纖維、粘膠纖維和lyocell纖維中的一種或兩種以上的混合纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品的制備方法，其特征在于，所述阻燃整理劑的配置過(guò)程為：將磷酸和氨基酸在溶劑中充分溶解得到由磷酸、氨基酸和溶劑組成的阻燃整理劑；
所述溶劑為去離子水或者蒸餾水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，清洗的過(guò)程為：依次進(jìn)行三道洗滌，且洗滌采用的溶劑依次為：去離子水、丙酮和去離子水；所述步驟(1)中的干燥溫度為60～80℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品的制備方法，其特征在于，進(jìn)行預(yù)氧化之前，對(duì)所述含有阻燃整理劑的纖維素纖維制品進(jìn)行第二道干燥，具體過(guò)程為：將步驟(2)中浸漬處理后的纖維素纖維制品干燥至恒重。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品的制備方法，其特征在于，所述預(yù)氧化是將進(jìn)行第二道干燥后的纖維素纖維制品置于氧化爐中進(jìn)行預(yù)氧化即得到阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品；所述預(yù)氧化的起始溫度為50～70℃，且在溫度為90～110℃、140～160℃、190～210℃和240～260℃時(shí)分別進(jìn)行20min～1h的保溫。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品的制備方法，其特征在于，所述預(yù)氧化的升溫速率為5～15℃/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～7中任一項(xiàng)所述的一種阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品的制備方法制得的阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品，其特征是：阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品的主要成分為含有碳網(wǎng)型結(jié)構(gòu)和線型結(jié)構(gòu)的物質(zhì)；其中，碳網(wǎng)型結(jié)構(gòu)主要由纖維素自身熱解產(chǎn)物與含磷酰二胺的環(huán)狀結(jié)構(gòu)反應(yīng)生成，線型結(jié)構(gòu)主要由纖維素自身熱解產(chǎn)物與含磷酰二胺的酸酐結(jié)構(gòu)反應(yīng)生成；含磷酰二胺的環(huán)狀結(jié)構(gòu)與酸酐結(jié)構(gòu)均由氨基酸與磷酸反應(yīng)所得。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品，其特征在于，阻燃纖維素基預(yù)氧化纖維制品的極限氧指數(shù)為55～65％，UL-94阻燃等級(jí)為V-0級(jí)。
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