[發明專利]一種SiO2

在審

• 申請號: 202111322826.6
• 申請日: 2021-11-09
• 公開（公告）號: CN113980211A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 鮑艷;暢菁香;張元霞;高璐;張文博;劉超;祝茜
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/06;B01J13/02;C14C15/00;D06N3/18
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 張宇鴿

1.一種SiO₂/PAA-b-PS兩親性Janus微球，其特征在于，在SiO₂微球表面一端修飾親水性基團氨基，另一端接枝兩親性嵌段共聚物PAA-b-PS。

2.一種SiO₂/PAA-b-PS兩親性Janus微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1)將SiO₂微球、乙醇、γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合，加熱反應后離心洗滌干燥，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性SiO₂微球；

步驟2)制備兩親性嵌段共聚物PAA-b-PS；

步驟3)將兩親性嵌段共聚物PAA-b-PS與有機溶劑混合進行乳化，得到均相乳液，向均相乳液中依次加入催化劑、γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性SiO₂微球，通過一步乳液界面反應，反應后離心洗滌干燥，得到SiO₂/PAA-b-PS兩親性Janus微球。

3.根據權利要求2所述的SiO₂/PAA-b-PS兩親性Janus微球的制備方法，其特征在于，步驟1)中，SiO₂微球、乙醇和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的投料比為(0.05～0.30)g：(10～60)mL：(0.015～0.24)g；

步驟3)中，催化劑為1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺；

1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽、N-羥基琥珀酰亞胺、兩親性嵌段共聚物PAA-b-PS和γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性SiO₂微球的質量比為(0.01～0.06)：(0.005～0.010)：(0.02～0.07)：(0.025～0.15)。

4.根據權利要求2所述的SiO₂/PAA-b-PS兩親性Janus微球的制備方法，其特征在于，步驟3)中，兩親性嵌段共聚物PAA-b-PS與有機溶劑的投料比為(0.02～0.07)g：10mL；

有機溶劑為二甲基亞砜和正十二烷按照體積比為(4～9)：(1～6)混合后的溶液。

5.根據權利要求2所述的SiO₂/PAA-b-PS兩親性Janus微球的制備方法，其特征在于，SiO₂微球的粒徑為30～500nm；SiO₂微球為實心球或空心球。

6.根據權利要求2所述的SiO₂/PAA-b-PS兩親性Janus微球的制備方法，其特征在于，步驟2)中，制備兩親性嵌段共聚物PAA-b-PS的具體過程為：

步驟21)將丙烯酸、1,1-二苯乙烯和去離子水混合，加熱反應后，得到第一混合溶液；

步驟22)向第一混合溶液中加入過硫酸鉀，反應后得到第二混合溶液；

步驟23)向第二混合溶液中同時滴加苯乙烯和過硫酸鉀溶液，反應后得到兩親性嵌段共聚物PAA-b-PS乳液，破乳、離心洗滌干燥后，得到兩親性嵌段共聚物PAA-b-PS。

7.根據權利要求6所述的SiO₂/PAA-b-PS兩親性Janus微球的制備方法，其特征在于，丙烯酸、1,1-二苯乙烯、去離子水和過硫酸鉀的質量比為7.206：(0.093～0.62)：(30～80)：(0.062～0.496)；

步驟22)中，過硫酸鉀溶液的濃度為0.25～2.75％；

步驟23)中，苯乙烯與過硫酸鉀溶液的質量比為(2.6038～31.245)：(8.02～8.22)；

步驟21)中，第一混合溶液制備時的反應條件為：溫度60～90℃，時間5～30min；

步驟22)中，第二混合溶液制備時的反應條件為：溫度60～90℃，時間4～24h；

步驟23)中，向第二混合溶液中分別逐滴滴加苯乙烯和過硫酸鉀溶液，滴加完成后的反應條件為：溫度60～90℃，時間4～24h。