[發明專利]一種分子篩負載釕鎳催化劑催化木質素加氫解聚的方法在審
| 申請號: | 202111320612.5 | 申請日: | 2021-11-09 |
| 公開(公告)號: | CN114177930A | 公開(公告)日: | 2022-03-15 |
| 發明(設計)人: | 付嚴;吳佳文;常杰;朱小凡 | 申請(專利權)人: | 華南理工大學 |
| 主分類號: | B01J29/14 | 分類號: | B01J29/14;B01J37/02;C07G1/00 |
| 代理公司: | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人: | 殷妹 |
| 地址: | 510640 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分子篩 負載 催化劑 催化 木質素 加氫 解聚 方法 | ||
1.一種分子篩負載釕鎳催化劑催化木質素加氫解聚的方法,其特征在于,包括以下步驟:
將分子篩負載釕鎳催化劑、木質素和乙醇混合均勻,于氫氣壓力0~2MPa、240~300℃的條件下催化反應2~6h,其中氫氣壓力不為0?MPa,結束反應,冷卻至室溫,固液分離,萃取,得到含單酚的加氫解聚產物;
所述分子篩負載釕鎳催化劑、木質素和乙醇的比例為0.1~0.2g:0.2~0.4g:30~40ml;
所述分子篩負載釕鎳催化劑由Al(NO3)3?9H2O與HY分子篩反應得到Al改性HY分子篩,然后負載釕鎳得到,其中Al改性HY分子篩中用作改性的Al的質量含量為1~3%,具體由以下方法制備得到:
(1)將Al(NO3)3?9H2O水溶液與HY分子篩混合均勻,靜置,干燥,然后500~800℃焙燒4~8h,得到Al改性HY分子篩;
(2)將Al改性HY分子篩加入到RuCl3?xH2O和Ni(NO3)2?6H2O的混合溶液中,混合均勻,干燥,然后300~700℃下氫氣還原3~6h,再于N2/O2混合氣氛下常溫鈍化,得到分子篩負載釕鎳催化劑;
步驟(1)所述靜置的時間為24~48h,步驟(2)所述常溫鈍化的時間為0.5~2h;
步驟(1)所述Al(NO3)3?9H2O水溶液的濃度為0.05~0.2g/ml;
步驟(2)所述RuCl3?xH2O和Ni(NO3)2?6H2O的混合溶液中,RuCl3?xH2O的濃度為0.02~0.15g/ml,Ni(NO3)2?6H2O的濃度為0.1~0.5g/ml;
步驟(1)所述焙燒的升溫速度為3~5℃/min,降溫速度為1~3℃/min;步驟(2)所述氫氣還原的升溫速率為1~4℃/min;
步驟(2)所述N2/O2混合氣中O2的質量含量為1%,N2/O2混合氣的流量為20~40ml/min;
所述分子篩負載釕鎳催化劑中,釕的負載量為2.5~10wt%,鎳的負載量為5~20wt%。
2.根據權利要求1所述一種分子篩負載釕鎳催化劑催化木質素加氫解聚的方法,其特征在于,所述Al改性HY分子篩中用作改性的Al的質量含量為2.5%;步驟(1)所述HY分子篩載體的硅鋁比為35。
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