[發明專利]一種低耗磷酸處理高雜磷酸鐵鋰廢粉的方法

有效

• 申請號: 202111318598.5
• 申請日: 2021-11-09
• 公開（公告）號: CN113880064B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 周玉琳;曹雁冰;林文軍;廖貽鵬;龔亦帆;王勇;張桂海
• 申請（專利權）人: 株洲冶煉集團股份有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B25/30
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 朱偉雄

1.一種低耗磷酸處理高雜磷酸鐵鋰廢粉的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、拆解獲得高雜磷酸鐵鋰廢粉，并在保護氣氛下煅燒，得到除去粘結劑的廢舊磷酸鐵鋰廢粉；

S2、將所得的廢舊磷酸鐵鋰廢粉于堿性體系中浸出除鋁，經固液分離得到除鋁濾渣；

S3、將所得除鋁濾渣采用磷酸和雙氧水進行攪拌浸出，浸出過程始終保持體系中pH值為2～3，然后進行固液分離，得到富鋰浸出溶液和磷酸鐵浸出渣；所述磷酸的投入量為磷酸鐵鋰廢粉中鋰的摩爾量的0.4～0.9倍；所述雙氧水的投入摩爾量為將Fe²⁺和Cu氧化成Fe³⁺和Cu²⁺的理論摩爾量的1.5～2倍；

S4、檢測磷酸鐵浸出渣中的鐵含量，用水對磷酸鐵浸出渣打漿，然后補充適量鐵源和雙氧水，采用過量磷酸進行處理，以對磷酸鐵浸出渣進行純化，再進行固液分離，所得濾渣為純化的磷酸鐵渣；所述純化的溫度為85～130℃；

S5、將所得純化磷酸鐵渣于空氣氣氛下進行燒結，得到電池級FePO₄產物。

2.根據權利要求1所述的低耗磷酸處理高雜磷酸鐵鋰廢粉的方法，其特征在于，還包括從步驟S3所得富鋰浸出溶液中回收鋰的步驟S6；所述步驟S6包括：將所得富鋰浸出溶液調節pH值進行除雜，經固液分離得到除雜后液，然后向除雜后液中加入磷酸鈉提鋰，經固液分離，得到電池級Li₃PO₄沉淀物。

3.如權利要求1所述的低耗磷酸處理高雜磷酸鐵鋰廢粉的方法，其特征在于，步驟S2中，所述堿性體系中，除鋁試劑為LiOH；LiOH的投入摩爾量為將Al轉變為AlO^2-理論摩爾量的1.1～1.5倍；所述堿性體系中LiOH的濃度為0.5～0.1mol/L；所述浸出的固液比1:3～1:8g/mL，溫度為40～70℃，時間為0.5～1h。

4.如權利要求1所述的低耗磷酸處理高雜磷酸鐵鋰廢粉的方法，其特征在于，步驟S3中，所述浸出的溫度為40～70℃，固液比為1:3～1:5，攪拌速度為300～700r/min，時間為2～6h。

5.如權利要求1所述的低耗磷酸處理高雜磷酸鐵鋰廢粉的方法，其特征在于，步驟S4中，所述鐵源為鐵粉和/或四氧化三鐵；所述鐵源的添加量為渣中磷酸鐵摩爾量的0.5%～5%；所述雙氧水的投入量為鐵源投入摩爾量的1.2～2倍；所述磷酸的加入量以純化過程中確保磷酸鐵和磷酸的摩爾比為1:0.6～1:2為準。

6.根據權利要求1所述的低耗磷酸處理高雜磷酸鐵鋰廢粉的方法，其特征在于，步驟S4中，純化的時間為2～8h。

7.如權利要求1所述的低耗磷酸處理高雜磷酸鐵鋰廢粉的方法，其特征在于，步驟S1中，所述煅燒的溫度為400～600℃，煅燒的時間為2～6小時。

8.如權利要求1所述的低耗磷酸處理高雜磷酸鐵鋰廢粉的方法，其特征在于，步驟S5中，所述燒結的溫度為500～700℃。

9.如權利要求2所述的低耗磷酸處理高雜磷酸鐵鋰廢粉的方法，其特征在于，步驟S6中，除雜pH控制范圍為8～11。