[發明專利]一種氮元素摻雜預還原氧化石墨烯薄膜及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202111311409.1
• 申請日: 2021-11-08
• 公開（公告）號: CN113896190B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 梁耕源;張鑒煒;唐俊;鞠蘇;劉鈞;雷博文;肖穎;趙文姝
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194;H01L35/22
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 趙杰

1.一種氮元素摻雜預還原氧化石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將預還原氧化石墨烯薄膜加工成高溫熱沖擊樣品；

S2、將步驟S1中得到的高溫熱沖擊樣品在氮氣氣氛中通過高溫熱沖擊；

S3、從步驟S2處理后的樣品中取出薄膜，得到氮元素摻雜預還原氧化石墨烯薄膜

其中步驟S1中的高溫熱沖擊樣品包括：陶瓷基底、預還原氧化石墨烯薄膜和金屬電極；

所述陶瓷基底為氧化鋁陶瓷，其表面中間有凹槽，所述凹槽用于使所述還原氧化石墨烯薄膜的中間部分懸空固定在陶瓷基底上，所述凹槽的深度不小于1mm；

所述預還原氧化石墨烯薄膜在所述陶瓷基底的凹槽頂部且其兩端粘貼在凹槽頂部邊緣；

所述金屬電極包括兩個，分別粘貼在還原氧化石墨烯薄膜與陶瓷基底的結合處；

所述金屬電極為鎢絲，直徑為0.5mm；

所述陶瓷基底、預還原氧化石墨烯薄膜和金屬電極采用導電銀漿進行粘接；

高溫熱沖擊工藝的溫度范圍為900℃～1300℃；所述高溫熱沖擊工藝的熱沖擊范圍為1.0×10⁴℃/s～5×10⁴℃/s；所述高溫熱沖擊工藝的沖擊時間為8s～30s；所述高溫熱沖擊工藝的沖擊頻率為7Hz～13Hz；

所得產品中：N元素以石墨氮和吡咯氮形式存在；所述氮元素摻雜預還原氧化石墨烯薄膜的密度不大于1.05g/cm³；平均塞貝克系數達-46.5μV/K；功率因子達30.27μWm^-1K^-2。

2.根據權利要求1所述的氮元素摻雜預還原氧化石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，所述陶瓷基底的尺寸為3cm×3cm×2mm，所述凹槽尺寸為2cm×2cm×1mm；所述還原氧化石墨烯薄膜尺寸為3cm×1cm。

3.根據權利要求1所述的氮元素摻雜預還原氧化石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述高溫熱沖擊在氮氣氛的腔體中使用脈沖電壓實現：將所述高溫熱沖擊樣品置于密閉腔體中，金屬電極分別與脈沖電壓的電源連接，關閉腔體，充入氮氣氛，打開脈沖電壓進行高溫熱沖擊。

4.根據權利要求1所述的氮元素摻雜預還原氧化石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述高溫熱沖擊工藝的溫度范圍為1100℃；所述高溫熱沖擊工藝的熱沖擊范圍為2.5×10⁴℃/s；所述高溫熱沖擊工藝的沖擊時間為15s：所述高溫熱沖擊工藝的沖擊頻率為10Hz。

5.如權利要求1-4中任一權利要求所述的氮元素摻雜預還原氧化石墨烯薄膜制備方法所得氮元素摻雜預還原氧化石墨烯薄膜作為熱電薄膜在高溫柔性熱電器件中的應用。