[發明專利]一種石墨烯改性苯并噁嗪樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 202111310863.5
• 申請日: 2021-11-08
• 公開（公告）號: CN113999359A
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 劉尚玉;王鵬;權科維;王福剛;孫浩;朱東征;王永成
• 申請（專利權）人: 山東北理華海復合材料有限公司
• 主分類號: C08G14/073
• 分類號: C08G14/073;C08K3/04;C08K7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種石墨烯改性苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于，步驟如下：

S1、制備苯并噁嗪中間體；

S2、苯并噁嗪中間體的改性，對所述苯并噁嗪中間體控溫至80-85℃，攪拌加入石墨烯納米片，繼續反應至反應液透明，結束反應，獲得石墨烯改性苯并噁嗪樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯改性苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于，所述S1具體步驟為：向反應器中加入酚類化合物、胺類化合物及多聚甲醛，攪拌；

采用梯度升溫的方式將體系溫度升至90～100℃；

保溫反應至體系中反應液透明，結束反應，所得產物為苯并噁嗪中間體。

3.根據權利要求2所述的一種石墨烯改性苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中石墨烯納米片投料質量為所述酚類化合物與所述胺類化合物質量之和的20%～30%。

4.根據權利要求3所述的一種石墨烯改性苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于，所述石墨烯納米片的制備步驟為：取石墨烯粉末倒入聚乙烯吡咯烷酮中，混合均勻后進行超聲波處理，得到石墨烯溶液；

將石墨烯溶液靜置1～3h后取上層清液，將得到的上層清液在90～140℃下熱處理1～3h得到固體粉末；

然后將得到的固體粉末用乙醇洗滌，在90～140℃下熱處理1～3h；

循環以上步驟用乙醇洗滌兩次，得到所需的石墨烯納米片。

5.根據權利要求2所述的一種石墨烯改性苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中分成三個階段將體系溫度升至90～100℃，分別如下：

第一階段，將體系溫度升至60-65℃，在此溫度范圍內保溫1～2小時；

第二階段，將體系溫度升至75～80℃，在此溫度范圍內保溫1～3小時；

第三階段，將體系溫度升至90～100℃，在此溫度范圍內保溫1～2小時。

6.根據權利要求2所述的一種石墨烯改性苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：所述胺類化合物為芳香胺和脂肪族胺中的單官能胺或多官能胺或二者的組合。

7.根據權利要求2所述的一種石墨烯改性苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：所述多聚甲醛和所述胺類化合物按照醛基與胺基的摩爾比為2:0.8～1投料，所述酚類化合物和所述胺類化合物按照酚羥基與胺基的摩爾比為1～1.3:1投料，所述酚類化合物為雙酚A或雙酚A與苯酚的組合。

8.一種石墨烯改性苯并噁嗪樹脂，其特征在于：其根據權利要求1-7任一所述的制備方法制得。