[發(fā)明專利]以DAT為原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111306107.5
• 申請日: 2021-11-05
• 公開（公告）號: CN113912557A
• 公開（公告）日: 2022-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于雁武;劉玉存;柴濤;袁俊明;王建華;荊蘇明;趙浩冬;郭遠;王宏斌;秦武麗;李曉媛;張欣茹
• 申請（專利權(quán)）人: 中北大學
• 主分類號: C07D249/14
• 分類號: C07D249/14;C06B25/34
• 代理公司: 太原晉科知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 楊斌華

1.一種以DAT為原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑，其特征在于：其化學結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ所示：

，式Ⅰ。

2.一種以DAT為原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的方法，其特征在于：包括如下步驟：

第一步，1-二氟甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑的制備

以3,5-二氨基-1,2,4-三唑為原料，無機堿催化作用下在丙酮溶劑中與溴二氟乙酸乙酯反應(yīng)，保持溫度磁力攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，過濾碳酸鈉固體，濾液冷卻后，得到1-二氟甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物在DMF溶液中加熱溶解然后過濾得到濾液，再蒸干溶劑得到1-二氟甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑純產(chǎn)物；

第二步，1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的制備

在溶解有亞硝酸鹽的水溶液中加入1-二氟甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑硫酸溶液，緩慢升溫，保持溫度勻速攪拌，冷凝回流，反應(yīng)結(jié)束將溶液調(diào)至中性，蒸干溶劑得到粗產(chǎn)物，有機溶劑洗滌并蒸干溶劑，得到1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以DAT為原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的方法，其特征在于：第一步所述反應(yīng)溫度為90-110℃，反應(yīng)時間為24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以DAT為原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的方法，其特征在于：第一步中所述3,5-二氨基-1,2,4-三唑：碳酸鈉：溴二氟乙酸乙酯：丙酮的比例為1.4~2g：1.4~1.6g：3.3~4mL：20mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以DAT為原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的方法，其特征在于：第一步中所述DMF的體積為30~50mL，加熱溶解溫度為40~60℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以DAT為原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的方法，其特征在于：第二步中所述反應(yīng)溫度為50~70℃，反應(yīng)時間為2~4h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以DAT為原料合成1-二氟甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的方法，其特征在于：第二步中所述1-二氟甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑：亞硝酸鈉：濃硫酸的比例為0.8~1.5g：1.5~3g：1~4mL。