[發明專利]一種金屬摻雜過渡金屬磷化物鑲嵌的多孔碳納米纖維電催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202111305356.2
• 申請日: 2021-11-05
• 公開（公告）號: CN114032580A
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發明（設計）人: 劉志承;陳祥彬;于波
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B11/031;C25B1/04;C25B1/55
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1.一種金屬摻雜過渡金屬磷化物鑲嵌的多孔碳納米纖維電催化劑的制備方法，其特征在于，制備步驟包括：

(1)將一定量的聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、四水合乙酸鈷和乙酰丙酮鐵溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，制備靜電紡絲前驅體溶液；

(2)將步驟(1)所述前驅體溶液吸入針管中，在一定紡絲參數下進行靜電紡絲，制備過渡金屬復合納米纖維；

(3)將步驟(2)所述過渡金屬復合納米纖維在空氣中以一定溫度進行預氧化處理，制備預氧化后的復合納米纖維；

(4)將步驟(3)所述預氧化后的復合納米纖維在氮氣氣氛下以一定溫度碳化，制備過渡金屬氧化物鑲嵌的多孔碳納米纖維；

(5)將步驟(4)所述過渡金屬氧化物鑲嵌的多孔碳納米纖維與次磷酸鈉晶體分別放在石英管式爐中的下游和上游，在氮氣氣氛和一定溫度下進行退火磷化，制備金屬摻雜過渡金屬磷化物鑲嵌的多孔碳納米纖維電催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的聚丙烯腈的用量為0.5-2 g，聚乙烯吡咯烷酮的用量為0.5-2 g，四水合乙酸鈷用量為1-5 mmol，乙酰丙酮鐵的用量為1-5 mmol，N,N-二甲基甲酰胺的用量為10 mL。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的靜電紡絲參數為：針頭到收集器的距離為15 cm；針頭與收集器之間的電壓為15 KV；前驅體溶液的推進速率為1.5mL h^-1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的預氧化溫度為250 °C，升溫速率為5 °C min^-1，保溫時間為1-2 h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的碳化溫度為800-1000°C，升溫速率為5 °C min^-1，保溫時間為1-3 h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的過渡金屬氧化物嵌入的多孔碳納米纖維與次磷酸鈉晶體的質量比為1:5-20。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的磷化溫度為300 °C，升溫速率為5 °C min^-1，保溫時間為5 h。

8.一種金屬摻雜過渡金屬磷化物鑲嵌的多孔碳納米纖維電催化劑的制備方法，其特征在于，通過權利要求1～11中任一項所述的金屬摻雜過渡金屬磷化物鑲嵌的多孔碳納米纖維電催化劑的制備方法制得。