[發明專利]疏水交聯單體、超支化堵漏凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 202111305315.3
• 申請日: 2021-11-05
• 公開（公告）號: CN113956184B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 曹華慶;石強;張茂穩;褚奇;李濤;劉建華;楊以春
• 申請（專利權）人: 中石化石油工程技術服務有限公司;中石化華東石油工程有限公司
• 主分類號: C07C271/44
• 分類號: C07C271/44;C07C269/02;C07C269/08;C08F220/58;C08F226/10;C08F228/02;C08F212/34;C08F220/56;C08F220/54;C08F226/02;C09K8/035;C09K8/42
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 任利國

1.一種疏水交聯單體，包括多個苯環，其特征在于，其結構式如下式所示：

2.一種權利要求1中所述疏水交聯單體的制備方法，其特征在于，依次包括如下步驟：①在帶攪拌器、冷凝器和滴液漏斗的干燥三口燒瓶中加入二甲亞砜和1,3,5-三(4-羥基苯基)苯，攪拌至充分溶解；②水浴加熱至反應溫度控制在76℃-86℃，抽真空2小時除去水分；③在氮氣或氬氣保護下，加入二丁基二月桂酸錫，接著將滴液漏斗中的4-異丙烯基-二甲基芐基異氰酸酯滴入三口燒瓶中，反應時間控制在12-18小時；④減壓蒸餾去除二甲亞砜，得到目標分子的粗產物；⑤將該粗產物分別用氯仿和丙酮各沖淋3次，置于烘箱中在35℃下烘干至恒重，即得到目標產物。

3.根據權利要求2所述的疏水交聯單體的制備方法，其特征在于：1,3,5-三(4-羥基苯基)苯在二甲亞砜中的質量百分濃度為5.0％～15.0％。

4.根據權利要求3所述的疏水交聯單體的制備方法，其特征在于：1,3,5-三(4-羥基苯基)苯在二甲亞砜中的質量百分濃度為8.0％～12.0％。

5.根據權利要求2所述的疏水交聯單體的制備方法，其特征在于：1,3,5-三(4-羥基苯基)苯與4-異丙烯基-二甲基芐基異氰酸酯的摩爾比為1：(3.0～4.0)。

6.根據權利要求5所述的疏水交聯單體的制備方法，其特征在于：1,3,5-三(4-羥基苯基)苯與4-異丙烯基-二甲基芐基異氰酸酯的摩爾比為1：(3.2～3.6)。

7.根據權利要求2所述的疏水交聯單體的制備方法，其特征在于：二丁基二月桂酸錫的加量為4-異丙烯基-二甲基芐基異氰酸酯質量的0.1％～0.5％。

8.根據權利要求7所述的疏水交聯單體的制備方法，其特征在于：二丁基二月桂酸錫的加量為4-異丙烯基-二甲基芐基異氰酸酯質量的0.2％～0.4％。

9.一種超支化堵漏凝膠，其特征在于，其結構式如下式所示：

其中下標a、b、c、d分別表示對應的4類單體的摩爾數，且d＝e＝f；

所述R₀選自—H或C₁～C₆的烷基中的一種；

所述R₁選自酰胺類基團其中R^a和R^b各自獨立地選自—H、C₁～C₆的烷基、C₁～C₆的烷基醇、C₁～C₈的烷基酮中的一種；R^c選自—H或C₁～C₆的烷基中的一種；

R_d選自—CH₃，—CH₂CH₃，中的一種；

R₂選自—H或C₁～C₆的烷基中的一種；

R₃為磺酸類基團，選自

中的一種，A選自H、Na、K、Rb或Cs中的至少一種，j、k、l分別獨立選自0或≤3的自然數，m、n分別獨立選自≥4且≤14的自然數。

10.一種權利要求9所述的超支化堵漏凝膠的制備方法，其特征在于，所述超支化堵漏凝膠是由烯基酰胺、N-乙烯吡咯烷酮、烯基磺酸和如權利要求1所述的疏水交聯單體為原料通過乳液聚合法制備而成。

11.根據權利要求10所述的超支化堵漏凝膠的制備方法，其特征在于，所述烯基酰胺、N-乙烯吡咯烷酮、烯基磺酸和疏水交聯單體的摩爾比為，a：b：c：d＝(20～60)：(5～15)：(10～20)：(1～3)。