[發明專利]一種ZnO氣敏材料的低溫制備方法及其在H2

在審

• 申請號: 202111304811.7
• 申請日: 2021-11-05
• 公開（公告）號: CN114371254A
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 郭友敏
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00
• 代理公司: 合肥上博知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34188
• 代理人: 李輝

本發明公開了一種ZnO氣敏材料的低溫制備方法及其在H₂S氣體傳感器中的應用，屬于化學傳感器技術領域。其中低溫制備方法如下：(1)稱取Zn(Ac)₂·2H₂O，加入去離子水，并進行攪拌至完全溶解，得到溶解液；(2)移取NH₃·H₂O溶液加入步驟(1)制備的溶解液中，密封，放置烘箱中烘干處理；(3)將步驟(2)中靜置處理后的溶解液，去除上層清液，并將剩余物進行離心處理，再次去除上層清液，接著用乙醇超聲清洗三次，得到白色凝膠狀沉積物，轉移至烘箱中烘干處理，最后研磨成粉體，轉移至高溫處理，即可。本發明著重于降低合成ZnO氣敏材料的成本及燒結溫度，低碳排放，同時結合MEMS應用在硫化氫氣體檢測，有著突出的靈敏性及選擇性，具有重要的市場應用前景。

技術領域

本發明屬于化學傳感器技術領域，具體地說，涉及一種ZnO氣敏材料的低溫制備方法及其在H₂S氣體傳感器中的應用。

背景技術

氧化鋅(ZnO)是ⅡB-ⅥA族半導體化合物材料，其禁帶寬度是3.37eV，在常溫下自由激子束縛能為60meV。有著獨特的量子尺寸效應、表面效應、壓電效應等，是非常理想的光電器件材料，在各個領域都得到了廣泛的研究。使得氧化鋅不但在光學、電學、生物醫學等領域發揮重要的作用，而且作為氣敏材料用于氣體傳感器也存在很大的應用前景。因此，不同形態的氧化鋅制備一直是很多科研學者研究的熱點。制備氧化鋅材料的方法較多，主要是直接沉淀法、固相法、熔鹽法、液相合成法和氣相法。

目前，市場上合成ZnO的方法有很多，主要有直接沉淀法、固相法、熔鹽法、液相合成法和氣相法。如孟等人使用水熱法合成了ZnO多孔微球氣敏材料，工作溫度在250℃下，對10ppm的甲醛氣體的靈敏度為6.3，但此制備方法實驗操作復雜，流程較多，需要多次反應燒結，最終燒結溫度400℃。汪等人使用靜電紡絲技術合成了ZnO納米纖維氣敏材料，工作溫度在300℃下，對1000ppm的丙酮氣體靈敏度為47，工作溫度在400℃下，對10ppm的H₂S氣體靈敏度為12，此方法需要實驗藥品較多，且需要施加8-12kV的電壓，燒結溫度為600-650℃。張等人用水熱法制備了g-C₃N₄/ZnO氣敏材料，工作溫度在280℃下，對100ppm的乙醇氣體靈敏度為84.1，但此方法需要經過兩次高溫燒結，最終燒結溫度在400-450℃，且產物存在著含碳基團，增加了碳排放。此外，用于檢測H₂S氣體傳感器的方法有多種，如電化學型、紅外型、金屬氧化物半導體(MOS)型、催化燃燒式等。其中，金屬氧化物半導體氣體傳感器因其使用壽命長、操作簡單和低成本，同時結合微電子機械系統(MEMS)微加熱芯片體積小、功耗低、易于集成等優點，在檢測H₂S氣體方面具有非常重要的前景。為了響應國家在2030年實現“碳達峰”和2060年實現“碳中和”的背景下，本發明實現低溫簡單制備ZnO氣敏材料，降低碳排放；本發明的ZnO制備方法原材料簡單、燒結溫度低且可大規模生產，有著廣闊的市場應用前景。

現有技術方案：

申請號為201610141734.3、公開號為CN105645460A、公開日期為2016.6.08、名稱為一種花狀ZnO多孔微球的制備及應用方法公布了將Zn(NO₃)₂·6H₂O、尿素、PEG20000配置成前驅體溶液；然后進行100℃的水熱反應，最后在400℃馬弗爐煅燒，得到ZnO多孔微球，該實驗方法合成需三種合成原料，操作復雜，流程較多，需要多次反應燒結。