[發(fā)明專利]一種用于乙炔氫氯化反應(yīng)的金基催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111301781.4
• 申請日: 2021-11-04
• 公開（公告）號: CN113976112B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王川;周杰;陳凱琴;王廣斌;葉蘭欣;許明;彭思淵;石玉英;李鴻達(dá)
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué);中鹽吉蘭泰氯堿化工有限公司
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52;B01J35/10;B01J37/08;C07C17/08;C07C21/06
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 吳頻梅

1.一種用于乙炔氫氯化反應(yīng)的金基催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

使用連續(xù)流裝置制備金基催化劑；所述的連續(xù)流裝置是由兩個蠕動泵、磁力攪拌器、聚四氟乙烯三通、聚四氟乙烯管路和收集裝置組成；

兩個蠕動泵的進(jìn)口端管路分別引入兩個容器中，兩個蠕動泵出口端管路接入聚四氟乙烯材質(zhì)的三通中的兩端，三通的下接口接入一段長度的聚四氟乙烯管路，最后聚四氟乙烯管路的出口端固定于收集裝置上方；進(jìn)口端管路、出口端管路和聚四氟乙烯管路的管徑為毫米級；

（1）使用異丙醇溶液，向其中加入適量氯金酸HAuCl₄·xH₂O固體，振蕩，超聲，配成HAuCl₄·xH₂O異丙醇溶液；

（2）取碳載體活性炭加入容器中，添加適量乙醇分散；取步驟（1）制得的適量HAuCl₄·xH₂O異丙醇溶液加入另一個容器中，添加與乙醇相同體積的異丙醇分散，所述催化劑中氯金酸：碳載體的質(zhì)量比為0.1~1:100；

（3） 將收集完的催化劑放在鼓風(fēng)干燥箱中烘干。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于乙炔氫氯化反應(yīng)的金基催化劑的制備方法，其特征在于：收集裝置為培養(yǎng)皿，容器為燒杯，三通的下接口接入的一段長度的聚四氟乙烯管路纏繞于管路支架上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于乙炔氫氯化反應(yīng)的金基催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）使用異丙醇溶液，在30℃下向其中加入適量氯金酸HAuCl₄·xH₂O固體，使用混勻儀振蕩10min，超聲30min，配成HAuCl₄·xH₂O的有機溶液，1mg HAuCl₄·xH₂O/100ul 溶液，密封遮光保存;

（2）稱取3g碳載體活性炭加入燒杯中，添加適量乙醇分散；取步驟（1）制得的適量HAuCl₄·xH₂O溶液加入另一個燒杯中，添加相同量相應(yīng)異丙醇分散，分別放置兩個蠕動泵下，引好管路，同時進(jìn)樣，等待一段時間，用培養(yǎng)皿收集；

（3）將收集完的催化劑放在鼓風(fēng)干燥箱中烘干12h，結(jié)束后密封保存。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于乙炔氫氯化反應(yīng)的金基催化劑的制備方法，其特征在于：兩個蠕動泵的流速一致。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于乙炔氫氯化反應(yīng)的金基催化劑的制備方法，其特征在于：HAuCl₄·xH₂O溶液與催化劑比例為：每500mg 活性炭對應(yīng)105μl的HAuCl₄·xH₂O溶液；每3g活性炭中加入15ml乙醇后攪拌分散均勻。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于乙炔氫氯化反應(yīng)的金基催化劑的制備方法，其特征在于:氯金酸中Au質(zhì)量含量Au≥47.5%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于乙炔氫氯化反應(yīng)的金基催化劑的制備方法，其特征在于:碳載體為未預(yù)處理過的200目電鍍脫色專用活性炭。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于乙炔氫氯化反應(yīng)的金基催化劑的制備方法，其特征在于:稱取2997mg 200目活性炭AC*于燒杯中，加入15ml乙醇后攪拌分散均勻，量取631μl配置好的HAuCl₄·xH₂O的異丙醇溶液，每100ul 溶液中含1mg HAuCl₄·xH₂O于燒杯中，加入15ml異丙醇超聲分散均勻；將上述兩個燒杯放置于連續(xù)流裝置中，調(diào)控蠕動泵，先分別將兩路進(jìn)樣到三通的相同位置，設(shè)置流速1ml/min后同時啟動兩泵開關(guān)，等待15分鐘后，兩液混合完畢，最后收集在培養(yǎng)皿中，將培養(yǎng)皿放入90℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥12h，結(jié)束后裝好密封。