[發明專利]一種聚丙烯酸酯基球及其亞硫酸鹽改性方法

在審

• 申請號: 202111301673.7
• 申請日: 2021-11-04
• 公開（公告）號: CN114195915A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 陳德君;徐新東;董成賀;陳峰;王群行;王輝
• 申請（專利權）人: 賽分科技揚州有限公司
• 主分類號: C08F8/34
• 分類號: C08F8/34;C08F8/08;C08F120/32;C08F122/14;C08F120/14;C08F220/32;C08F220/14;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 蘇州慧通知識產權代理事務所(普通合伙) 32239
• 代理人: 丁秀華

本發明提供一種聚丙烯酸酯基球的亞硫酸鹽改性方法，包括對活化處理后的微球進行鍵合反應，以及多次清洗和溶液洗滌處理步驟，最終得到聚丙烯酸酯乳液，該亞硫酸鹽改性方法在水相系中進行反應、其反應溫度溫和、壓力接近常壓從而容易實現反應條件控制；同時該亞硫酸鹽改性方法流程簡單、使用的原料容易得到從而生產成本較低；該亞硫酸鹽改性方法得到的聚丙烯酸酯乳液粒徑均勻，粒徑為15μm～90μm，孔徑為該聚丙烯酸酯乳液具有更好的親水性，最大程度地避免了與生物類樣品的非特異性吸附，相比于其他疏水填料孔徑更大，更適用于有較大分子量的生物類樣品分離和純化。

技術領域

本發明涉及液相色譜層析介質用聚丙烯酸酯基球材料的亞硫酸鹽改性技術領域，特別涉及一種聚丙烯酸酯基球，以及該聚丙烯酸酯基球的亞硫酸鹽改性方法。

背景技術

液相吸附色譜分離技術是一種高效能的物理分離技術，其核心部件為色譜分離柱。其分離原理在于：將混合組分樣品溶于一種流動相，流動相在較大的壓力的條件下，以一定的流速流過灌裝在色譜分離柱內的色譜填料(填料)，由于色譜填料對不同組分的吸附力的不同，故不同組分將以不同的流速流過色譜填料，并在液相色譜儀的檢測器中檢測組分流出的時間與組分的含量，從而達到分離與檢測的目的。現在液相色譜填料材料廣泛應用在藥物開發、物質分析分離等技術領域，其中高效液相色譜技術(HPLC)是一種最常用的分析分離手段，主要應用于化學化工、食品衛生、藥物檢測、環保監測等諸多領域。而液相色譜填料(即液相色譜層析介質)則是高效液相色譜技術賴以建立和發展的關鍵性基礎。

在常用的液相吸附色譜分離柱中，一般在分離柱中通常只填充一種固相吸附劑，由于特定的固相吸附劑對特定的化學物質具有特異性吸附，所該結構的分離柱一次只能分離、檢測樣品中某一種分子直徑或化學性質的物質；而液相色譜層析介質中，聚酯類、聚氨基酸類、聚丙烯酸酯等是較為常用的液相色譜層析介質材料，此類液相色譜層析介質材料具有兩親性的特點，由于液相色譜層析介質材料分子中同時具有親水基團和疏水基團：疏水基團構建成液相色譜層析介質的母體決定其機械強度、耐壓性和化學耐受性；親水基團有不同的化學官能團可選擇，由其決定液相色譜的分離模式和上樣量。隨著高效液相色譜技術和藥物液相色譜層析介質技術的發展，需要對微球的粒徑大小和孔徑結構進行精確地控制，且粒徑大小要求控制在均勻的范圍內，同時孔表面需要有一定的疏水性和特定的化學官能團。

在制備方法方面，目前采用傳統的膠束法可以制備出幾十納米到幾百納米的均粒微球，或者采用傳統的懸浮聚合法和乳液聚合法可以制備幾百微米以上，粒徑不是均一的微球。傳統方法制備的微球填料，粒徑大小和孔徑結構不能精確地控制，且粒徑大小和孔徑大小不均一，在很大程度上限制了它的液相色譜實際應用，嚴重影響其作為液相色譜層析介質的分離和分析效果。為此，本發明提供一種新型聚丙烯酸酯基球，以及該聚丙烯酸酯基球的亞硫酸鹽改性方法。使用該方法改性的液相色譜層析介質粒徑大小和孔徑結構可以精確地控制，且粒徑大小和孔徑大小均一，具有很好的液相色譜分離和分析效果。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種聚丙烯酸酯基球的亞硫酸鹽改性方法，包括對活化處理后的微球進行鍵合反應，以及多次清洗和溶液洗滌處理步驟，最終得到聚丙烯酸酯乳液，該亞硫酸鹽改性方法在水相系中進行反應、其反應溫度溫和、壓力接近常壓從而容易實現反應條件控制，該亞硫酸鹽改性方法得到的乳液粒徑均勻，同時該方法步驟簡單、使用的原料容易得到從而生產成本較低。

為了實現上述目的，本發明提供一種聚丙烯酸酯基球的亞硫酸鹽改性方法，該亞硫酸鹽改性方法包括以下步驟：

S1亞硫酸鹽改性劑混合，將預先準備好的亞硫酸鹽輸送進入裝有一定量純水的攪拌器中混合形成亞硫酸鹽溶液，所述攪拌器的攪拌速度為250rpm～350rpm，時間為60min～120min；

S2鍵合反應，將活化處理后的聚丙烯酸酯基球分散在步驟S1所述亞硫酸鹽溶液中進行鍵合反應，反應溫度為60℃～70℃，反應壓力為0.1MPa～0.2MPa，反應時間為14h～18h；使聚丙烯酸酯基球進行表面修飾形成功能基團乳液，得到聚丙烯酸酯乳液粗品；