[發(fā)明專利]一種磷氮阻燃劑及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111300031.5
• 申請(qǐng)日: 2021-11-04
• 公開（公告）號(hào): CN114057794A
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵飛;王靜;李勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 洛陽賽圖新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/6574
• 分類號(hào): C07F9/6574;C08K5/5313
• 代理公司: 鄭州芝麻知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41173
• 代理人: 安文龍

本發(fā)明公開了一種磷氮阻燃劑及其制備方法，磷氮阻燃劑由下述原料制成：異氰酸酯、含磷化合物DOPO、溶劑、催化劑；異氰酸酯包括甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯和多異氰酸酯；溶劑包括苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、環(huán)己酮、二氯甲烷、三氯甲烷和石油醚中的一種或幾種，溶劑中加入催化劑，催化劑為咪唑類催化劑。本發(fā)明磷氮阻燃劑具有低煙、低毒、高效、熱穩(wěn)定性好、與聚合物基材相容性好、耐遷移揮發(fā)、阻燃效果持久等優(yōu)點(diǎn)；本發(fā)明提供的制備方法通過一步加成反應(yīng)即可制備得到磷氮阻燃劑，工藝步驟簡單，容易操作，適合大范圍推廣。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種磷氮阻燃劑及其制備方法。

背景技術(shù)

高分子材料具有優(yōu)異的耐化學(xué)腐蝕性、力學(xué)性能、耐熱性以及質(zhì)輕等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于航空、航天、電子、機(jī)械、化工等領(lǐng)域。但是由于絕大多數(shù)高分子材料在空氣中是可燃或易燃的,在被引燃燃燒時(shí)發(fā)熱量高,并會(huì)釋放出大量煙塵和毒氣,嚴(yán)重威脅人類的生命和財(cái)產(chǎn)安全，同時(shí)會(huì)造成環(huán)境污染，因此提高高分子材料的阻燃性能已成為人們?nèi)找骊P(guān)注的技術(shù)和社會(huì)問題，這就為阻燃劑的研究和發(fā)展提供了廣闊的市場空間。

傳統(tǒng)的鹵系阻燃劑在燃燒的過程中會(huì)釋放出大量的濃煙、具有腐蝕性的鹵代氫以及有毒氣體(如苯并呋喃、二惡英)，危害人們的健康并造成環(huán)境污染，導(dǎo)致其應(yīng)用逐漸受到限制和禁止。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述問題，本發(fā)明提供了一種磷氮阻燃劑及其制備方法，本發(fā)明合成工藝簡單、反應(yīng)條件溫和、適合大范圍推廣。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種磷氮阻燃劑，由下述原料制成：異氰酸酯、含磷化合物DOPO(9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物)、溶劑、催化劑。

較佳的：異氰酸酯包括甲苯二異氰酸酯(TDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯(HMDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、賴氨酸二異氰酸酯(LDI)和多異氰酸酯(TDI、MDl和PAPI)。

較佳的：含磷化合物DOPO中的活潑氫和異氰酸酯中的異氰酸酯基的摩爾比為1:0.1～5。

更佳的：含磷化合物DOPO中的活潑氫和異氰酸酯中的異氰酸酯基的摩爾比為1:0.5～3。

較佳的：溶劑包括苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、環(huán)己酮、二氯甲烷、三氯甲烷和石油醚中的一種或幾種，溶劑中加入催化劑，催化劑為咪唑類催化劑。

較佳的：含磷化合物DOPO和異氰酸酯的總質(zhì)量與催化劑的質(zhì)量比為1:0.001～0.03，含磷化合物DOPO和異氰酸酯的總質(zhì)量與溶劑的質(zhì)量比為1：1～10。

更佳的：含磷化合物DOPO和異氰酸酯的總質(zhì)量與催化劑的質(zhì)量比為1:0.005～0.015，含磷化合物DOPO和異氰酸酯的總質(zhì)量與溶劑的質(zhì)量比為1：2～5。

本發(fā)明還提供了一種磷氮阻燃劑的制備方法，包括將異氰酸酯、含磷化合物DOPO(9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物)、溶劑和催化劑混合進(jìn)行加成反應(yīng)，加成反應(yīng)完成后將所得產(chǎn)物料液進(jìn)行后處理，后處理包括以下步驟：將所得產(chǎn)物料液旋蒸除去溶劑，將剩余固體產(chǎn)物干燥，得到磷氮阻燃劑。

較佳的：加成反應(yīng)的溫度為30℃～150℃，時(shí)間為2h～24h。

更佳的：加成反應(yīng)的溫度為50℃～120℃，時(shí)間為5h～18h。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下：

1、磷氮阻燃劑同時(shí)含有P元素和N元素，P、N間的增效和協(xié)同作用使得其阻燃性能優(yōu)異，同時(shí)發(fā)煙量少，生成的有毒氣體少，具有低煙、低毒、高效、熱穩(wěn)定性好、與聚合物基材相容性好、耐遷移揮發(fā)、阻燃效果持久等優(yōu)點(diǎn)；