[發明專利]一種采用碳化鋯籽晶制備碳化鋯晶須的方法

在審

• 申請號: 202111287782.8
• 申請日: 2021-11-02
• 公開（公告）號: CN114032607A
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發明（設計）人: 成來飛;葉昉;魏玉聰;張立同
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C30B1/10
• 分類號: C30B1/10;C30B29/62;C30B29/36
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

本發明涉及一種采用碳化鋯籽晶制備碳化鋯晶須的方法，為了解決目前方法制備的碳化鋯晶須頂端含有金屬催化劑、晶須尺寸不可控、形貌較差等問題，本發明提出一種不使用金屬催化劑，使用碳化鋯籽晶生長碳化鋯晶須的方法。本發明的技術方案為將碳化鋯籽晶與反應物粉末混合，并在高溫下通過碳熱還原反應合成碳化鋯晶須，通過改變碳化鋯籽晶的尺寸和含量可有效調控碳化鋯晶須的尺寸。本發明的有益效果是通過本方法制備的碳化鋯晶須不含金屬催化劑、尺寸可控、形貌直立且為標準四棱柱狀、分布均勻、純度高。本發明制備的碳化鋯晶須可以作為陶瓷基、金屬基和樹脂基復合材料的增強相，也可用于超硬陶瓷、電極材料、核電材料等領域。

技術領域

本發明屬于新材料的制備技術領域，涉及一種采用碳化鋯籽晶制備碳化鋯晶須的方法。

背景技術

碳化鋯(ZrC)陶瓷是超高溫陶瓷材料的一種，具有熔點高(3540℃左右)、強度高、硬度高、模量高、抗燒蝕性良好，導熱和導電性好等特點。碳化鋯陶瓷在熱防護、熱結構材料、超硬陶瓷、電極材料、核電材料等領域具有廣闊的應用前景。碳化鋯晶須不僅具有碳化鋯陶瓷優異的本征性能，還因其一維單晶結構而具有接近理論極限的超高強度。碳化鋯晶須是一種理想的復合材料增強體，可以廣泛地應用于陶瓷基、金屬基和樹脂基復合材料中，提高復合材料的力學性能、導電性能、導熱性能、電磁性能等。目前，制備碳化鋯晶須的方法主要有碳熱還原法和化學氣相沉積法。在已報道的眾多碳化鋯晶須制備方法中，大多數方法都要引入金屬催化劑(Fe、Co、Ni、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂等)以實現碳化鋯的一維生長，由此制備得到具有一維單晶結構的碳化鋯晶須。

如文獻“Study on the synthesis and growth mechanisms of the refractoryZrC whiskers,Liang Xu,Chuanzhen Huang,Hanlian Liu,Bin Zou,Hongtao Zhu,GuolongZhao,Jun Wang.Int.Journal of Refractory Metals and Hard Materials,2014,42:116-119.”提到以氧化鋯、碳黑、氟化鈉為原料，以金屬Ni顆粒為催化劑，用碳熱還原法制備碳化鋯晶須。該方法制備的晶須為單晶結構，晶須頂端存在催化劑Ni顆粒，晶須長徑比較小、晶須產量較低、尺寸難以控制。專利“一種采用化學氣相沉積法制備碳化鋯晶須的方法(CN111549378A)”公布了一種以ZrCl₄-CH₄(C₃H₆)-H₂-Ar為反應物體系，以Ni(NO₃)₂為催化劑，采用化學氣相沉積法制備碳化鋯晶須的方法。該方法制備的晶須純度較高、形貌較好，晶須頂端也存在較大的催化劑Ni顆粒。文獻“In-situ homogeneous growth of ZrCnanowires on carbon cloth and their effects on flexural properties of carbon/carbon composites,Ningning Yan,Xiaohong Shi,Kun Li,Qiangang Fu,Wei Xie,Hongrui Zhang,Qiang Song.Composites Part B,2018,154:200-208.”公開了一種以前驅體熱解在碳布上合成碳化鋯晶須的方法。該方法采用碳化鋯前驅體為鋯源和碳源，以Ni(NO₃)₂·6H₂O為催化劑制備出了碳化鋯晶須。該方法制備的晶須形貌卷曲、產量較低，晶須頂端仍存在催化劑Ni顆粒。