[發(fā)明專利]一種金基納米材料催化劑用于乙炔氫氯化合成氯乙烯的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111287089.0 | 申請(qǐng)日： | 2021-11-02 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113831211A | 公開（公告）日： | 2021-12-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周杰;王若徐;王廣斌;徐思遠(yuǎn);李復(fù)喬;陳虹宇;郭國慶;王川;蘇巍;邱李樹石;韓啟龍;陳苗 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中鹽吉蘭泰氯堿化工有限公司;南京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C17/08 | 分類號(hào)： | C07C17/08;C07C21/06;B01J23/52 |
| 代理公司： | 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207 | 代理人： | 吳頻梅 |
| 地址： | 750336 內(nèi)蒙古自治*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 材料 催化劑 用于 乙炔 氯化 合成 氯乙烯 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種金基納米材料催化劑用于乙炔氫氯化合成氯乙烯的方法，本發(fā)明屬于納米催化劑技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過溶質(zhì)誘導(dǎo)相分離的合成過程，常溫下一步合成包裹著金的二氧化硅催化劑，該催化劑形狀、直徑和尺寸分布均勻，且可以進(jìn)行擴(kuò)大生產(chǎn)，是一種簡潔、快速、低能耗的合成負(fù)載型殼納米結(jié)構(gòu)催化劑的方法，并在乙炔氫氯化反應(yīng)中展示出了良好的催化活性。另外，本發(fā)明合成的負(fù)載型催化劑屬于一步法合成，無需經(jīng)過模板法合成載體后再進(jìn)行長時(shí)間的負(fù)載過程。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于納米催化劑合成領(lǐng)域，具體涉及一種用于乙炔氫氯化合成氯乙烯的金基納米材料的制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)
聚氯乙烯(PVC)是一種重要的通用材料，廣泛應(yīng)用于日常生活用品和工業(yè)應(yīng)用。基于我國富煤貧油的能源結(jié)構(gòu)特征，90％的PVC都是基于煤炭資源的乙炔氫氯化法生產(chǎn)的。當(dāng)前，我國工業(yè)上使用的催化劑幾乎都是含汞催化劑，然而，汞毒性高且易升華流失，給環(huán)境保護(hù)和人體健康帶來巨大威脅。因此新型非汞催化劑是該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。
專利CN202010714053.5合成了一種納米粒徑在50～1000nm的催化劑，在乙炔空速為30/h，HCl/C2H2＝1.1條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在150-200℃之間，乙炔轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到90％以上。但是其所合成的催化劑粒徑分布不均勻，合成效率低。
專利CN202010714000.3通過先合成二氧化硅模板材料，而后在二氧化硅上負(fù)載活性組分并去除二氧化硅基質(zhì)，得到粒徑為200-400nm的催化劑。在乙炔空速為30/h，HCl/C2H2＝1.1條件下進(jìn)行反應(yīng)，乙炔轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到90％以上。但是其所合成的催化劑粒徑較大，且粒徑分布范圍寬。
因此，尋求一種新的合成方法進(jìn)而合成分布均勻且粒徑均一的催化劑，提高活性組分的分散度以及催化劑效率尤為重要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種金基納米材料催化劑用于乙炔氫氯化合成氯乙烯的方法，該金基納米材料催化劑的制備方法降低金的投料量和負(fù)載量，無需經(jīng)過模板法合成載體后再進(jìn)行長時(shí)間的負(fù)載過程，一步法即可合成負(fù)載型金基納米材料催化劑，并且具有很好的粒子形狀、直徑和尺寸分布，催化劑穩(wěn)定性高，并且具有很好活性組分的分散度以及催化劑效率。
為了解決本發(fā)明的技術(shù)問題，提出的技術(shù)方案為：一種金基納米材料催化劑用于乙炔氫氯化合成氯乙烯的方法，金基納米材料催化劑用于固定床乙炔氫氯化制氯乙烯反應(yīng)中；其中所述的金基納米材料Au@SiO2的制備方法如下：
含有0.4mol/L氨和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％羥丙基纖維素的乙醇溶液，在轉(zhuǎn)速大于500rpm攪拌下，加入所述乙醇溶液體積10％的溶解有1mg/mL HAuCl4和50mmol/L檸檬酸鈉的水溶液；然后加入所述乙醇溶液體積0.6％的四乙氧基硅烷；靜置反應(yīng)12小時(shí)；
取上述制備的Au@SiO2與活性炭混合研磨至顏色均一，得金基納米材料催化劑。
優(yōu)選的，所述的金基納米材料Au@SiO2的制備方法如下：取100ml含有0.4mol/L氨和0.1％羥丙基纖維素的乙醇溶液，在轉(zhuǎn)速為8000G攪拌下，加入10mL溶解有1mg/mL HAuCl4和50mmol/L檸檬酸鈉的水溶液；然后加入0.6mL四乙氧基硅烷；靜置反應(yīng)12小時(shí)；
取200mg Au@SiO2與400mg活性炭混合研磨至顏色均一得金基納米材料催化劑。
優(yōu)選的，還包括產(chǎn)物Au@SiO2用無水乙醇和去離子水洗滌多次或直接蒸干的步驟。
優(yōu)選的，具體步驟如下：
(1)反應(yīng)裝填催化劑時(shí)，在石英反應(yīng)管中間位置墊上一層10mm厚的石英棉，加入催化劑并保證催化劑平整，再加入一層10mm厚的石英棉；
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