[發明專利]一種粒度可調控的氧化鎢粉及鎢粉的制備方法

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• 申請號: 202111285467.1
• 申請日: 2021-11-02
• 公開（公告）號: CN113955803A
• 公開（公告）日: 2022-01-21
• 發明（設計）人: 普友福;鮑瑞;符澤衛;易健宏;張家濤;李俊
• 申請（專利權）人: 云南錫業集團（控股）有限責任公司研發中心
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;B22F9/22;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 何健

本發明公開了一種粒度可調控的氧化鎢粉及鎢粉的制備方法，該方法將仲鎢酸銨原料溶解于含有有機羧酸溶液中，然后加入含有胺基的有機試劑，通過組元成分和工藝條件的控制，結晶生成所需粒度的氧化鎢粉（黃鎢）顆粒，氧化鎢進一步還原制備鎢粉；本發明制備的粉末粒度在20nm～8μm范圍內，通過調整工藝參數，控制產出任意粒度粉末；本發明方法工藝簡單，可以連續化生產，產品調控靈活，制備粉末純度高，環境友好，可用于工業化生產。

技術領域

本發明涉及化學合成粒度控制方法，具體是一種粒度可調控的氧化鎢粉及鎢粉的制備方法。

背景技術

鎢及其合金由于具有優良的物理化學性質，用于生產硬質合金、軍工器械及集成電路制造，在工業有著獨特無可替代的應用，硬質合金更是堪稱“工業的牙齒”。氧化鎢/鎢粉是生產鎢制品的主要原料，大量用于生產碳化鎢、鎢條、鎢棒、鎢絲等鎢型材，以及作為合金元素生產鎢鐵、鎢銅等鎢合金。氧化鎢/鎢粉也是鎢深加工的分叉點，用粉末冶金的方式，可直接加工成鎢型材；鎢粉碳化后生成的碳化鎢可生產硬質合金刀具、模具、鑿礦鉆頭。合金成分鎢粉直接添加到其鐵、銅等金屬中可制備鎢合金。鎢的特性，限制了鎢的深加工只能采用粉末冶金的方法進行，粉末的粒徑和粒度分布，直接影響著鎢材料的性能。

發明內容

本發明目的在于提供一種粒度可調控的氧化鎢粉及鎢粉的制備方法，解決目前鎢深加工行業對不同粒徑鎢粉產品的市場需求問題。

本發明粒度可調控的氧化鎢粉及鎢粉的制備方法如下：

（1）常溫下，將含有羧基的有機試劑溶解于純水，攪拌均勻制得質量體積濃度2%～30%的A溶液；

所述含有羧基的有機試劑由檸檬酸、甲酸、乙酸、羥基乙酸、乙二酸、蘋果酸、酒石酸、丁二酸、丙二酸中的1～3種組成；

（2）常溫下，將仲鎢酸銨（APT）溶解于A溶液中，攪拌均勻制得0.5%～25%質量濃度的仲鎢酸銨溶液；

（3）常溫下，往仲鎢酸銨溶液中加入含有胺基的有機試劑，攪拌均勻獲得B溶液，其中含有羧基的有機試劑與含有胺基的有機試劑的質量比為1:1～2.5；

所述含有胺基的有機試劑由甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、碳酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、煙酰胺、乙二酰胺、丁酰胺中的1～3種組成；

（4）對B溶液進行加熱，以升溫速率0.5～20℃/min升溫至60～90℃，攪拌反應生成氧化鎢；反應產物經過濾，洗滌干燥，獲得納微米級氧化鎢粉，氧化鎢進一步還原獲得對應粒度的鎢粉；

所述干燥溫度為90～260℃，升溫速率為5～10℃/min。

與現有的技術相比，本發明具有如下優點：

（1）本發明提出了一種簡單有效的粒度可調控的氧化鎢粉及鎢粉的制備方法，方法中原料為市售常規原料，工藝流程較短、制備過程無雜質污染，添加試劑為有機試劑，可通過干燥煅燒排除，產品純度有保障；

（2）本發明工藝可控，根據濃度、溫度工藝參數調整可制備納米級、微米級等不同粒徑的氧化鎢粉/鎢粉產品，本發明制備的粉末粒度在20nm～8μm范圍內；

（3）本發明方法直接獲得氧化鎢，減少了煅燒制備氧化鎢的工序，縮短工藝流程，節約了能源成本；

（4）溫度、攪拌和升溫速率均可實現自動化操作，易于產品質量穩定和工業化生產。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明保護范圍不局限于所述內容。

實施例1：

（1）常溫下，稱量100g檸檬酸加入5000mL純水中，攪拌溶解制得檸檬酸溶液，備用；

（2）常溫下，稱量50g仲鎢酸銨加入步驟（1）檸檬酸溶液中，攪拌均勻制得A溶液；

（3）常溫下，稱量100g甲酰胺加入步驟（2）A溶液中，攪拌均勻獲得B溶液；