[發明專利]一種生物基環氧樹脂灌封膠及其制備方法

有效

• 申請號: 202111284334.2
• 申請日: 2021-11-01
• 公開（公告）號: CN113881376B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 劉敬成;黃家峰;顧志偉
• 申請（專利權）人: 江南大學;宜興市普利泰電子材料有限公司
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J11/04
• 代理公司: 無錫華源專利商標事務所(普通合伙) 32228
• 代理人: 馮智文

1.一種生物基環氧樹脂灌封膠，其特征在于，所述生物基環氧樹脂灌封膠包括A組分和B組分，各組分所含原料及各原料的重量份數為：

A組分：

環氧樹脂 30-60份

多臂腰果酚基環三磷腈環氧樹脂 10-40份

生物基環氧樹脂稀釋劑 5-40份

填料 50-300份

消泡劑 0.1-1份

硅烷偶聯劑 1-5份；

B組分：

固化劑 30-50份

固化促進劑 3-10份；

所述A組分與B組分的重量比為3-5:1；

所述多臂腰果酚基環三磷腈環氧樹脂由六氯環三磷腈與腰果酚反應后再經過環氧化制得；

所述生物基環氧樹脂稀釋劑為阻燃性腰果酚縮水甘油醚，其環氧值為0.18-0.25。

2.根據權利要求1所述的生物基環氧樹脂灌封膠，其特征在于，六氯環三磷腈與腰果酚反應的過程為：

將六氯環三磷腈與腰果酚、縛酸劑溶于溶劑中，混合均勻，升溫至90-100℃，攪拌回流反應24-48h；反應結束后，冷卻至室溫，抽濾，濾液濃縮、干燥，得到多臂腰果酚基環三磷腈樹脂；

多臂腰果酚基環三磷腈樹脂與甲酸和雙氧水混合，45-60℃反應2-4h；反應結束萃取、洗滌、濃縮、干燥，制得所述多臂腰果酚基環三磷腈環氧樹脂。

3.根據權利要求2所述的生物基環氧樹脂灌封膠，其特征在于，六氯環三磷腈與腰果酚的摩爾比為1:1-6；所述縛酸劑為三乙胺、NaH、碳酸鉀中的一種或多種；縛酸劑與腰果酚的摩爾比為1:1-1.2；所述溶劑為THF、1,4-二氧六環、DMF中的一種或多種。

4.根據權利要求2所述的生物基環氧樹脂灌封膠，其特征在于，所述甲酸與多臂腰果酚基環三磷腈樹脂的摩爾比為9.6-18:1；所述雙氧水的質量濃度為50%，雙氧水與多臂腰果酚基環三磷腈樹脂的摩爾比為12-30:1。

5.根據權利要求1所述的生物基環氧樹脂灌封膠，其特征在于，所述環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂E-51、E-44、E42中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的生物基環氧樹脂灌封膠，其特征在于，阻燃性腰果酚縮水甘油醚的制備方法為：

（1）將羥乙基腰果酚醚與縛酸劑溶于溶劑中，混合均勻，冰水浴中冷卻，逐步滴加三氯氧磷，攪拌反應2-4h，升溫至30-60℃繼續反應6-8h；反應結束后，冷卻至室溫，抽濾，濾液濃縮、干燥，得到棕色油狀液體，即磷酸三羥乙基腰果酚醚；

（2）將磷酸三羥乙基腰果酚醚與甲酸和雙氧水混合，30-60℃下反應2-4 h，反應結束萃取、洗滌、濃縮、干燥，制得磷酸三羥乙基腰果酚醚環氧樹脂，即所述阻燃性腰果酚縮水甘油醚。

7.根據權利要求6所述的生物基環氧樹脂灌封膠，其特征在于，步驟（1）中，三氯氧磷與羥乙基腰果酚醚的摩爾比為1:1-3；所述縛酸劑為三乙胺、NaH、碳酸鉀中的一種或多種；縛酸劑與羥乙基腰果酚醚的摩爾比為1:1-1.2；所述溶劑為THF、1,4-二氧六環、DMF、三氯甲烷中的一種或多種；步驟（2）中，甲酸與磷酸三羥乙基腰果酚醚的摩爾比為4.8-9:1；所述雙氧水的質量濃度為50%，雙氧水與磷酸三羥乙基腰果酚醚的摩爾比為6-15:1。