[發(fā)明專利]一種基于新型復(fù)合材料的SERS基底及其制備方法

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• 申請日: 2021-11-01
• 公開（公告）號: CN114082410A
• 公開（公告）日: 2022-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚智恒;梁曉燕;譚日新;鄧俊杰;何巧兒
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山市高明佛水供水有限公司
• 主分類號: B01J20/281
• 分類號: B01J20/281;B01J20/30;G01N21/65
• 代理公司: 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44100
• 代理人: 辜丹蕓;林玉芳

1.一種基于新型復(fù)合材料的SERS基底的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：合成核殼結(jié)構(gòu)的Au@Ag NPs；

S2：合成Ag NPs；

S3：合成Ag NPs@CoNi-LDH：合成Ag NPs@ZIF-67，然后將其分散在乙醇中，加入Ni(NO₃)₂·6H₂O，將混合溶液置于85℃水浴加熱攪拌1h，直至溶液呈綠色，離心收集沉淀并在50℃下干燥12h，得到產(chǎn)物Ag NPs@CoNi-LDH；

S4：合成Ag NPs@CoNi-LDH@GO：將步驟S3制得的Ag NPs@CoNi-LDH分散于乙醇中，加入2mg/mL的氧化石墨烯分散液，然后將混合溶液置于60℃水浴加熱并劇烈攪拌2h，離心收集沉淀并用乙醇洗滌，再重新分散于乙醇中，即得Ag NPs@CoNi-LDH@GO的乙醇分散液；

S5：制備SERS基底：在模具滴涂步驟S1制得的Au@Ag NPs的乙醇分散液，風(fēng)干后滴涂一層步驟S4制得的Ag NPs@CoNi-LDH@GO的乙醇分散液，待自然風(fēng)干后取下模具，即得SERS基底。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S3中采用以下步驟合成Ag NPs@ZIF-67：將2-甲基咪唑溶解于甲醇中，加入步驟S2制得的Ag NPs，超聲30min；隨后，將Co(NO₃)₂·6H₂O溶解于甲醇中，并注入2-甲基咪唑溶液中；室溫下將混合溶液攪拌2h，反應(yīng)結(jié)束后，在5000rpm、5min條件下離心5次，收集沉淀后在50℃下干燥12h，得到Ag NPs@ZIF-67。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S1包括以下步驟：

S1a：采用檸檬酸鹽還原法制備Au NPs；

S1b：在步驟S1a制得的Au NPs中加入1％的檸檬酸三鈉溶液，震蕩10min；加入濃度為10mM的抗壞血酸溶液，隨后在震蕩條件下緩慢滴入10mM的硝酸銀溶液；滴加結(jié)束后繼續(xù)震蕩20min，即可得到核殼結(jié)構(gòu)的Au@Ag NPs。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S2包括以下步驟：在室溫下將PVP溶解在乙二醇中，然后置于160℃油浴中加熱并攪拌；隨后將AgNO₃溶解于乙二醇，緩慢滴加至PVP溶液中，繼續(xù)加熱30min；反應(yīng)結(jié)束后，在9000r/min條件下離心處理10min，得到的產(chǎn)物Ag NPs，用甲醇洗滌兩次，最后重新分散在甲醇中。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟S3中，2-甲基咪唑、甲醇、Ag NPs的用量比例為908mg:10mL:10mg；Co(NO₃)₂·6H₂O、甲醇的用量比例為58mg:5mL；NPs@ZIF-67、乙醇、Ni(NO₃)₂·6H₂O的用量比例為20mg:10mL:60mg。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S4中，Ag NPs@CoNi-LDH、乙醇、氧化石墨烯分散液的用量比例為10mg:5mL:500μL。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟S1a包括以下步驟：向蒸餾水中加入5g/L的HAuCl₄·4H₂O水溶液，將溶液置于120℃水浴中，在攪拌條件下加熱至沸騰，然后快速加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)1％的檸檬酸三鈉溶液；當(dāng)溶液顏色變成穩(wěn)定的酒紅色后停止加熱，冷卻至室溫備用。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟S1b中，Au NPs、檸檬酸三鈉溶液、抗壞血酸溶液、硝酸銀溶液的用量比例為6mL:120μL:320μL:320μL。