[發(fā)明專利]一種用玉米芯生產(chǎn)糠醛的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111283701.7
• 申請(qǐng)日: 2021-11-01
• 公開（公告）號(hào): CN113861140A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施曉旦;李明龍;金霞朝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海昶法新材料有限公司
• 主分類號(hào): C07D307/50
• 分類號(hào): C07D307/50
• 代理公司: 上海領(lǐng)匠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31404
• 代理人: 陳劍

本發(fā)明提供一種用玉米芯生產(chǎn)糠醛的方法，以玉米芯為原料，硫酸為催化劑，甲苯和造紙廢水為溶劑，經(jīng)過加熱、萃取、精餾得到高純度的糠醛。本發(fā)明的一種用玉米芯生產(chǎn)糠醛的方法，采用一步法反應(yīng)得到高純度的糠醛成品，純度在99％以上。相較于以玉米芯為原料生產(chǎn)糠醛的傳統(tǒng)工藝，具有收率高，穩(wěn)定性好，能耗低等優(yōu)勢(shì)；采用造紙廢水為溶劑生產(chǎn)糠醛，既能提高糠醛收率，又能避免造紙廢水中的有害物質(zhì)直接排入周邊水體污染環(huán)境，解決了造紙廢水再利用的問題；采用甲苯為溶劑，高壓蒸汽汽提得到的毛醛大部分富集在甲苯相中，并且毛醛含量高，相較于傳統(tǒng)工藝中需濃縮毛醛以提高其含量，該方法能減少能耗。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化合物合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用玉米芯生產(chǎn)糠醛的方法。

背景技術(shù)

糠醛，又稱2-呋喃甲醛，是一種工業(yè)用化學(xué)制品，可由各種農(nóng)副產(chǎn)品中萃取，包括玉米穗軸、燕麥與小麥的麥麩和鋸木屑。無色杏仁味的油狀液體，暴露于空氣中會(huì)快速變成黃色。能溶于許多有機(jī)溶劑，能與水部分互溶，熔點(diǎn)-38.7℃，沸點(diǎn)161.7℃，凝固點(diǎn)-36.5℃，相對(duì)密度1.1594(20/4℃)，具有醛、醚、二烯烴等化合物的性質(zhì)，特別是與苯甲醛性質(zhì)相似，用作有機(jī)合成的原料，也用于合成樹脂、清漆、農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠和涂料等。

由玉米芯中的半纖維素水解生成五碳糖并進(jìn)一步脫水制得，是一種源于生物質(zhì)的重要化工原料，可以通過氧化、氫化、縮合等反應(yīng)制取多種衍生物，被廣泛應(yīng)用于合成橡膠、樹脂、醫(yī)藥、農(nóng)藥等各個(gè)化工領(lǐng)域。傳統(tǒng)工藝是以玉米芯為原料進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)，主要是采用水為反應(yīng)介質(zhì)的單相體系，水能夠促使糠醛發(fā)生副反應(yīng)，所以造成產(chǎn)品收率低(每生產(chǎn)1噸糠醛成品需要消耗玉米芯10～13噸)。而采用水與有機(jī)溶劑混合的雙相體系能夠顯著提高糠醛收率，有大量文獻(xiàn)報(bào)道，該方法能夠使生成的糠醛及時(shí)的進(jìn)入到有機(jī)相，降低副反應(yīng)的發(fā)生，其中所涉及的有機(jī)溶劑包括二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、甲基異丁基甲酮、正丁醇、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己烷和四氫呋喃等。

我國造紙業(yè)多采用草稈、木漿等作為造紙?jiān)希洚a(chǎn)生的造紙廢水中含有低聚木糖及木糖含量較高，約為5～8％，以造紙廢水為原料，既能作為反應(yīng)溶劑以提高糠醛收率，又能避免造紙廢水中含有的有害物質(zhì)直接排入周邊水體污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提出一種用玉米芯生產(chǎn)糠醛的方法，以提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，同時(shí)解決了現(xiàn)有的造紙廢水再利用的問題。

本發(fā)明的目的將通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)：

一種用玉米芯生產(chǎn)糠醛的方法，以玉米芯為原料，硫酸為催化劑，甲苯和造紙廢水為溶劑，經(jīng)過加熱、萃取、精餾得到高純度的糠醛。

進(jìn)一步的，包括以下步驟：

步驟1)將玉米芯加入到粉碎機(jī)中粉碎成顆粒，粒徑范圍在15mm～20mm；

步驟2)將步驟1)粉碎得到的玉米芯顆粒，以及H₂SO₄、造紙廢水、甲苯加入到水解釜中，通高壓蒸汽調(diào)節(jié)溫度及壓力開始反應(yīng)，反應(yīng)3h～6h，冷凝得到毛醛，由管道進(jìn)入到分液釜中，靜置分液；

步驟3)將步驟2)分液得到的上層甲苯相通過管道送入精餾塔中，在壓力-0.09Mpa～-0.1Mpa，溫度85℃～95℃下進(jìn)行減壓蒸餾，連續(xù)精制，得到糠醛。

進(jìn)一步的，將步驟1)粉碎得到的玉米芯顆粒通過固體進(jìn)料口加入到水解釜中，將H₂SO₄、造紙廢水、甲苯通過液體進(jìn)料口加入到水解釜中。

進(jìn)一步的，步驟2)中所述的玉米芯、H₂SO₄、造紙廢水、甲苯的質(zhì)量比為1:(0.005～0.05):(0.5～10):(0.5～10)。

進(jìn)一步的，步驟2)中所述高壓蒸汽調(diào)節(jié)的溫度為175℃～185℃。