[發明專利]一種四氧化三鐵納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 202111282523.6
• 申請日: 2021-11-01
• 公開（公告）號: CN113860383B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 方杰;李宏運
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種四氧化三鐵納米顆粒的制備方法，采用加裝氨水容器的連續流反應器，將不同濃度的Fe²⁺水溶液注入的旋轉的圓盤在其表面形成一層薄膜，與揮發的氨氣和薄膜內的溶解氧進行反應，僅需幾秒即可在出液口處收集產物，所得的反應液用釹鐵硼強磁鐵進行磁分離，即得到四氧化三鐵納米顆粒。與現有技術相比，本發明不需要有機溶劑和表面活性劑等助劑，不需要加溫加壓和惰性氣體保護等反應條件；采用空氣氧化方法，反應條件溫和，產物易于提純，生產成本低廉，所得的四氧化三鐵納米顆粒平均粒徑可以通過反應器參數設置進行調控，適合大規模工業生產。

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種四氧化三鐵納米顆粒的制備方法。

背景技術

磁性四氧化三鐵納米粒子是一組尺寸小于100納米的工程和特殊材料，可以在外部磁場的作用下進行操縱，不僅僅被廣泛應用于磁記錄介質、氣體傳感、染料中，而且還在醫療應用等領域，包括磁共振成像(MRI)，藥物遞送系統，醫療診斷，癌癥治療，微波器件，磁光器件等大量應用。具有可控尺寸的磁性納米顆粒的合成非常重要，因為這些磁性納米顆粒的性質強烈依賴于它們的尺寸，并且表征磁性納米顆粒的尺寸依賴的物理化學性質也很重要，低成本和良好再現性的大規模生產方案的開發，是需要解決的關鍵問題。

目前合成四氧化三鐵納米顆粒的濕化學方法主要是共沉淀法和熱分解方法，共沉淀法制備的四氧化三鐵納米顆粒方法需要將二價鐵鹽和三價鐵鹽混合溶液與氫氧化鈉或氨水沉淀反應，制備簡單產物顆粒具有寬尺寸分布，而熱分解可以制備出高質量納米粒子，但生產很少遵守綠色化學規則，使用惰性氣體氛圍、有機溶劑、昂貴且有毒的試劑以及長時間的高反應溫度；且合成主要以實驗室、小規模、分批量合成。

發明內容

針對以上問題，本發明提供了一種反應條件溫和、成本低廉、合成方式綠色且可以連續生產制備可再現的不同尺寸規格的四氧化三鐵納米顆粒的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種四氧化三鐵納米顆粒的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，配置Fe²⁺水溶液，將Fe²⁺加入到去離子水中，得Fe²⁺水溶液；

步驟2，將裝有氨水的容器固定在連續流反應器內壁上；

步驟3，將步驟1制得的Fe²⁺水溶液注入步驟2中加裝氨水容器固定的連續流反應器中，并調節Fe²⁺水溶液的注入流速和連續流反應器的圓盤轉速，收集所得反應產物；

步驟4，將步驟3制得的反應產物用磁鐵進行磁分離，即得四氧化三鐵納米顆粒。

優選地，所述步驟1中，Fe²⁺可以是氯化亞鐵、硫酸亞鐵、硝酸亞鐵等其中任意一種的可溶性亞鐵鹽溶液。

優選地，所述步驟3中，Fe²⁺水溶液濃度為1mM-200mM，溶液注入流速為0.1ml/s-10ml/s，連續流反應器的轉速為10rpm-2500rpm，反應溫度為0℃-80℃。

通過采用上述技術方案，配置不同濃度Fe²⁺水溶液，設定不同的注入速度將溶液注入加裝氨水容器的連續流反應器的圓盤表面形成一層薄膜，通過調節圓盤轉速調節薄膜中溶解氧的含量和與氨水揮發的氨氣和溶解氧混合反應程度，所得產物用磁鐵進行磁分離，即得到四氧化三鐵納米顆粒。

本發明不需要惰性氛圍，開發的連續流動工藝允許制備不同尺寸的均勻磁鐵礦納米顆粒。與其他批量合成方法相比，本發明使用特定濃度、流速和轉速連續制備出尺寸分布窄的四氧化三鐵納米顆粒，操作更簡單，僅使用了單獨的二價鐵鹽溶液和氨水，大大減少了原料成本和后處理成本。而且本發明為連續生產，生產效率高，占地小，得到的四氧化三鐵納米顆粒純度高、粒徑分布窄。