[發明專利]一種吡啶的純化方法有效
| 申請號: | 202111279410.0 | 申請日: | 2021-11-01 |
| 公開(公告)號: | CN113698341B | 公開(公告)日: | 2022-01-25 |
| 發明(設計)人: | 張清堂;郭貴臣;劉紅志;王冕;李軍;張玉雪 | 申請(專利權)人: | 濰坊新綠化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/16 | 分類號: | C07D213/16 |
| 代理公司: | 山東華君知識產權代理有限公司 37300 | 代理人: | 武歡歡 |
| 地址: | 262737 山東省濰坊市濱海*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吡啶 純化 方法 | ||
1.一種吡啶的純化方法,其特征在于:包括粗吡啶制備吡啶配合物,吡啶配合物解離蒸餾;其中吡啶配合物是吡啶與AgSbF6或CuSiF6生成的配合物,吡啶配合物解離蒸餾在離子液體N-丁基吡啶四氟硼酸鹽或N-辛基吡啶溴鹽中進行;所述粗吡啶制備吡啶配合物的步驟為:粗吡啶中加入其自身質量30~45%的去離子水,再加入其自身質量4.3~5倍的AgSbF6或其自身質量2.6~3.5倍的CuSiF6,150~300轉/分下攪拌1~2小時后,迅速降溫至0~4℃并靜置0.5~1小時,過濾得到吡啶配合物晶體,再經洗滌干燥得到吡啶配合物;所述吡啶配合物解離蒸餾的步驟為:吡啶配合物溶于水分含量<0.01wt%的N-丁基吡啶四氟硼酸鹽或N-辛基吡啶溴鹽中,1000~1500轉/分轉速下充分攪拌溶解,升溫至115~130℃蒸餾,收集餾分得到高純吡啶;所述N-丁基吡啶四氟硼酸鹽或N-辛基吡啶溴鹽的加入量為吡啶配合物質量的1~1.4倍。
2.根據權利要求1所述的一種吡啶的純化方法,其特征在于:所述洗滌干燥得到吡啶配合物的操作為:吡啶配合物晶體先于0~4℃溫度下用去離子水洗滌2~4次,再于0~4℃溫度下用無水乙醇洗滌2~4次,50~70℃真空干燥4~6小時后得到吡啶配合物。
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