[發明專利]一種中溫電解法制備三氟甲基磺酰氟的方法有效
| 申請號： | 202111276231.1 | 申請日： | 2021-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN113862707B | 公開（公告）日： | 2022-11-25 |
| 發明（設計）人： | 馬毅斌;朱姜濤;戶帥帥;趙鵬舉;黃瑞;候雨飛;田偉雄;姚佳磊 | 申請（專利權）人： | 中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司 |
| 主分類號： | C25B3/07 | 分類號： | C25B3/07;C25B3/11;C25B3/28;C25B15/02 |
| 代理公司： | 北京理工大學專利中心 11120 | 代理人： | 張潔 |
| 地址： | 057550 河北省邯*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 中溫電 解法 制備 甲基 酰氟 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種中溫電解法制備三氟甲基磺酰氟的方法，其特征在于：所述方法步驟如下：
(1)將HF和兩種以上的堿金屬氟化物按照摩爾比為4:1～9:1的比例混合，得到絡合物，加熱熔融得到的熔融鹽加入電解槽中；
(2)對電解槽中的熔融鹽進行第一次電解除水，第一次電解除水電壓為4V～6V，第一次電解除水溫度為30℃～60℃，第一次電解氣體放空，電流降至0時，第一次電解除水結束；
(3)將原料CH3SO2Cl或CH3SO2F加入電解槽中，進行第二次電解除水，第二次電解除水電壓為4V～6V，第二次電解除水溫度為30℃～60℃；第二次電解氣體放空，檢測到第二次電解氣體中含有原料時，第二次電解除水結束；
(4)控制電解壓力為5V～10V，電解溫度維持在30℃～60℃，電解氟化收集得到含有三氟甲基磺酰氟的電解氣體
以所述HF、堿金屬氟化物總量和原料的總質量為100％計，原料的質量分數為5％～15％；
所述電解槽中陽極材質為鎳或鎳合金，陰極材質為鎳、鎳合金、不銹鋼或碳鋼；
步驟(1)中，所述堿金屬氟化物為CsF、LiF、NaF或KF；
步驟(2)中，第一次電解除水時采用恒壓方式；
步驟(3)中，所述原料為CH3SO2F；第二次電解除水時采用恒壓方式；
步驟(4)中，電解氟化時電流密度為30mA/cm2～80mA/cm2。
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