[發明專利]一種水中芳香族鹵代消毒副產物的分析方法

在審

• 申請號: 202111275330.8
• 申請日: 2021-10-29
• 公開（公告）號: CN114113370A
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 龔婷婷;王俊杰;鮮啟鳴
• 申請（專利權）人: 東南大學;南京大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 王繹涵

本發明涉及一種水中芳香族鹵代消毒副產物的分析方法，包括如下步驟：步驟1、將2 L水樣經0.45μm濾膜過濾；步驟2、將過濾后的水樣的pH值調節至1.0和/或7.5；步驟3、將調節pH后的水樣通過活化后的固相萃取柱進行吸附，然后淋洗、洗脫，獲得含有芳香族鹵代消毒副產物的洗脫溶液；步驟4、將含有芳香族鹵代消毒副產物的洗脫溶液氮吹濃縮后，獲得濃縮液；步驟5、向濃縮液中加入乙腈，并于檢測前加入超純水進行稀釋；步驟6、將稀釋后的溶液再次經0.45μm濾膜過濾；步驟7、采用HPLC?MS/MS進行檢測。本發明建立了一種適用于水中6類共81種芳香族鹵代消毒副產物分析的固相萃取?液質聯用分析方法。

技術領域

本發明屬于分析技術領域，具體涉及一種水中芳香族鹵代消毒副產物的分析方法。

背景技術

飲用水消毒是公共衛生領域發展的一次巨大進步，為預防水生流行病提供了有效保障，然而消毒也導致了與消毒副產物相關的癌癥、生殖/發育功能障礙等健康風險。消毒副產物是指在消毒過程中消毒劑與水中的有機物以及無機離子(如溴離子和碘離子)發生化學反應生成的物質，消毒副產物通常具有三致作用，因而引起了世界各國的廣泛關注。飲用水中已發現的消毒副產物有700多種，而芳香族鹵代消毒副產物是近年來新發現的一類消毒副產物，由于其相對較高的毒性而引起了廣泛關注。

目前已報道的芳香族鹵代消毒副產物主要包括6類，即鹵代苯酚、鹵代硝基苯酚、鹵代羥基苯甲醛、鹵代羥基苯甲酸、鹵代苯醌和鹵代苯胺類。

但目前對這6類芳香族鹵代消毒副產物的分析缺乏統一的方法。尤其對于芳香族鹵代消毒副產物分析的水樣前處理方法尚不完善，比如：鹵代苯酚、鹵代硝基苯酚、鹵代羥基苯甲醛和鹵代羥基苯甲酸類消毒副產物常采用液液萃取的前處理方法，即在酸性條件下使用甲基叔丁基醚進行萃取，然而采用該方法進行水樣前處理時，鹵代苯醌和鹵代苯胺的回收率無法滿足分析要求，因此，其并不適用于鹵代苯醌和鹵代苯胺分析水樣的前處理。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的缺陷，提供了一種水中芳香族鹵代消毒副產物的分析方法，其可以完成鹵代苯酚、鹵代硝基苯酚、鹵代羥基苯甲醛、鹵代羥基苯甲酸、鹵代苯醌和鹵代苯胺這6類共計81種芳香族鹵代消毒副產物的分析。

為實現上述目的，本發明所采取的技術方案如下：

一種水中芳香族鹵代消毒副產物的分析方法，包括如下步驟：

步驟1、過濾：將2L水樣經0.45μm濾膜過濾；

步驟2、調節pH：將過濾后的水樣的pH值調節至1.0和/或7.5；

步驟3、固相萃取：將調節pH后的水樣通過活化后的固相萃取柱進行吸附，然后采用淋洗液淋洗，洗脫液洗脫后，獲得含有芳香族鹵代消毒副產物的洗脫溶液；

步驟4、氮吹濃縮：將含有芳香族鹵代消毒副產物的洗脫溶液氮吹濃縮后，獲得濃縮液；

步驟5、稀釋：向濃縮液中加入乙腈，并于檢測前加入超純水進行稀釋；

步驟6、再次過濾：將稀釋后的溶液再次經0.45μm濾膜過濾，得樣品溶液；

步驟7、檢測：采用HPLC-MS/MS對樣品溶液進行檢測。

進一步的，當步驟2中調節pH值為1.0時，可檢測到的水樣中的芳香族鹵代消毒副產物包括鹵代苯酚類、鹵代硝基苯酚類、鹵代羥基苯甲醛類、鹵代羥基苯甲酸類和鹵代苯醌類的消毒副產物中的一種或幾種。

進一步的，當步驟2中調節pH值為7.5時，可檢測到的水樣中的芳香族鹵代消毒副產物為鹵代苯胺類消毒副產物。

進一步的，步驟1過濾前準備2份2L的水樣，分別進行過濾，并在步驟2中將2份水樣分別調節pH至1.0和7.5；然后分別對2份水樣進行后繼操作。