[發(fā)明專利]一種聚乙二醇化二氧化硅包覆金納米棒及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111271970.1 | 申請(qǐng)日： | 2021-10-29 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN114029485A | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-02-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周宇;徐建華 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 杭州蘇鉑科技有限公司;帝工（杭州）科技產(chǎn)業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B22F1/16 | 分類號(hào)： | B22F1/16;B22F1/07;B22F1/054;B22F9/24;B82Y5/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 上海智晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 31313 | 代理人： | 張東梅 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市錢塘新*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聚乙二醇 二氧化硅 包覆金 納米 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚乙二醇化二氧化硅包覆金納米棒的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
c)將以種子介導(dǎo)法制得的金納米棒溶液滴入乙醇中，然后加入NH4OH溶液和四乙氧基硅烷的乙醇溶液，經(jīng)靜置反應(yīng)后離心，并將沉淀物置于超純水中，得到二氧化硅包覆金納米棒溶液；
d)在所述二氧化硅包覆金納米棒溶液中依次加入1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亞胺鹽酸鹽溶液、N-羥基硫代琥珀酰亞胺溶液和HS-PEG-COOH溶液，經(jīng)攪拌、離心、過(guò)濾后，將沉淀物置于超純水中，得到所述聚乙二醇化二氧化硅包覆金納米棒。
2.如權(quán)利要求1所述的聚乙二醇化二氧化硅包覆金納米棒的制備方法，其特征在于，步驟c)中，所述NH4OH溶液的摩爾濃度為0.5mM-10mM；所述四乙氧基硅烷的乙醇溶液中四乙氧基硅烷的體積分?jǐn)?shù)為5％-20％；
所述金納米棒、NH4OH以及四乙氧基硅烷的摩爾比為1:200-500：1000-5000。
3.如權(quán)利要求1所述的聚乙二醇化二氧化硅包覆金納米棒的制備方法，其特征在于，步驟c)中，所述靜置反應(yīng)的溫度為20-40℃，所述靜置反應(yīng)的時(shí)間為2-5h；
步驟c)中，所述離心采用的轉(zhuǎn)速為4000-8000rpm，所述離心所用的時(shí)間為15-30min。
4.如權(quán)利要求1所述的聚乙二醇化二氧化硅包覆金納米棒的制備方法，其特征在于，步驟d)中，所述1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亞胺鹽酸鹽溶液的摩爾濃度為0.2-0.8M，所述N-羥基硫代琥珀酰亞胺溶液的摩爾濃度為0.1-0.5M，所述HS-PEG-COOH溶液中HS-PEG-COOH的相對(duì)分子量為2000～5000Da，所述HS-PEG-COOH溶液的摩爾濃度為1-5mM；
所述金納米棒、1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亞胺鹽酸鹽、N-羥基硫代琥珀酰亞胺、HS-PEG-COOH的摩爾比為1:5000-15000：2000-3000:1000-5000。
5.如權(quán)利要求1所述的聚乙二醇化二氧化硅包覆金納米棒的制備方法，其特征在于，步驟d)中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為200-800rpm；攪拌的時(shí)間為6-12h；
步驟d)中，所述離心為至少兩次離心，所述離心所用的轉(zhuǎn)速為8000-12000rpm，每次離心的時(shí)間為15-30mi。
6.如權(quán)利要求1所述的聚乙二醇化二氧化硅包覆金納米棒的制備方法，其特征在于，所述種子介導(dǎo)法包括如下步驟：
b)在攪拌過(guò)程中，將AgNO3水溶液添加到CTAB溶液中，然后依次加入HAuCl4溶液、抗壞血酸溶液和種子溶液，經(jīng)反應(yīng)后離心，將沉淀物置于磷酸鹽緩沖鹽水中，得到所述金納米棒溶液。
7.如權(quán)利要求6所述的聚乙二醇化二氧化硅包覆金納米棒的制備方法，其特征在于，所述AgNO3、CTAB、HAuCl4、抗壞血酸、K2CO3的摩爾比為1-2.5:800-1200:2-8:4-8:2-6；
所述種子溶液的添加量為8-20μL；
步驟b)中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為200--800rpm；
步驟b)中，所述反應(yīng)的溫度為20-40℃，所述反應(yīng)的時(shí)間為1-3h；
步驟b)中，所述離心所用的轉(zhuǎn)速為8000-12000rpm，所述離心的時(shí)間為15-30min；
所述磷酸鹽緩沖鹽水的pH值為7.4。
8.如權(quán)利要求6所述的聚乙二醇化二氧化硅包覆金納米棒的制備方法，其特征在于，所述種子溶液的制備方法包括如下步驟：
a)在CTAB溶液中加入HAuCl4溶液，然后在攪拌條件下加入NaBH4溶液，反應(yīng)、靜置后，得到所述種子溶液。
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