[發明專利]綠色回用有機硅三廢制備硅酸鈉的方法

有效

• 申請號: 202111271205.X
• 申請日: 2021-10-29
• 公開（公告）號: CN113880099B
• 公開（公告）日: 2023-07-18
• 發明（設計）人: 伊港;周志永;胡慶超;周玲;鄭建青;石科飛;周磊;張帥;劉虎;孫江;張海雷;張廣亮
• 申請（專利權）人: 山東東岳有機硅材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/32
• 分類號: C01B33/32
• 代理公司: 山東竹森智壤知識產權代理有限公司 37382
• 代理人: 邱燕燕

本發明涉及一種綠色回用有機硅三廢制備硅酸鈉的方法，屬于有機硅技術領域。本發明包括：(1)將含硅的三廢焚燒，得到固相含硅灰渣；(2)將含硅灰渣與廢堿液混合加熱攪拌，然后離心分離固液相；(3)液相進入攪拌釜，向攪拌釜內加入廢酸液，放掉液相，固相硅酸留在攪拌釜內；(4)向盛有固相硅酸的攪拌釜內加入廢堿液，之后加入甲苯加熱帶水回流，微調硅酸鈉溶液模數，分液回收。本發明設計科學合理，充分利用了含硅的三廢物質及廢堿液和廢酸液，綠色環保，達到“廢物互克”生成高價值產品的目的，工業化應用價值高。

技術領域

本發明涉及一種綠色回用有機硅三廢制備硅酸鈉的方法，屬于有機硅技術領域。

背景技術

有機硅單體企業的生產鏈自氯甲烷合成至中下游產品的生產過程中會產生大量的三廢即廢液、廢固、廢氣。這三廢的主要組分含有硅元素，或以硅甲基鍵、硅氯鍵、硅氧硅鍵等方式存在。有機硅的三廢大多劃分為危廢，而危廢的處理成本非常高，因此危廢不僅不產生效益，反而會造成原料浪費、占用生產成本，危廢處理費用是單體企業生產成本的重要組成部分。

目前制備硅酸鈉的工藝方法多種多樣：粉煤灰與碳酸鈉的高溫煅燒、石英與燒堿的濕法反應、稻殼灰與燒堿的濕法反應等方法。從這些方法的工藝特點進行分析，他們的缺點如下：

專利CN201911396101.4采用粉煤灰與碳酸鈉經過高溫焙燒后，經過水溶、脫色、絮凝劑純化后制備硅酸鈉。該工藝的缺點為：需要高溫焙燒，能耗高；需要活性炭脫色，用過的活性炭如何處理，這明顯又增加了處理成本；需要絮凝劑，這些絮凝劑后期如何回收，回收不徹底必然對環境造成污染；從這幾點看，粉煤灰中回收硅元素其工藝缺點非常明顯。

專利CN105271276A采用石英砂與燒堿的濕法工藝制備硅酸鈉。石英與燒堿反應后滴加氨水，再經過硅酸膠與剩余燒堿溶液加熱反應制備硅酸鈉。該工藝存在兩個問題：石英砂中含有大量雜質元素如重金屬以及帶色問題，如何實現消除重金屬離子和脫色該專利沒有明確說明，不脫色不除雜將限制硅酸鈉應用于其他領域；采用氨水反應，氨水易溶于水的特點，必然導致硅酸鈉溶液出現異味，因此如何解決過量氨水的問題，該專利也沒有明確說明。

專利CN101456555A提供了一種從稻殼灰中回收硅元素的方法，該方法為濕法回收二氧化硅。該專利首先將稻殼灰進一步粉碎，然后用2mol/L(約8％)NaOH溶液浸泡加熱，制備硅酸鈉。該專利同樣存在稻殼灰浸泡后硅酸鈉溶液帶色需要脫色的問題。而且文章《以稻殼灰為原料生產高模數水玻璃及活性炭的一種新工藝》在該專利之前已經公開發表了稻殼灰中二氧化硅的回收方法：需要加熱且壓力達到6公斤，才能以高浸出率(約90％)回收二氧化硅。帶壓操作肯定會增加工藝生產難度。因此稻殼灰回收二氧化硅雖是一種回收硅元素的方法，但是帶壓操作及需要脫色等問題，無法用于大規模工業化回收有機硅單體企業的三廢，應用前景受限。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種綠色回用有機硅三廢制備硅酸鈉的方法，其設計科學合理，充分利用了含硅的三廢物質及廢堿液和廢酸液，綠色環保，達到“廢物互克”生成高價值產品的目的，工業化應用價值高。

本發明所述的綠色回用有機硅三廢制備硅酸鈉的方法，包括以下步驟：

(1)將含硅的三廢在900-1300℃下焚燒1-5s，得到固相含硅灰渣；

(2)將含硅灰渣與廢堿液混合,在80-100℃下加熱攪拌1-8h，通入離心機，然后進行第一次離心分離固液相；

(3)液相進入攪拌釜，向攪拌釜內加入廢酸液，攪拌0.5-3h，將硅酸鈉轉化為固相硅酸，放掉液相(金屬離子等留在液相中，無需脫色)，固相硅酸留在攪拌釜內；

(4)向盛有固相硅酸的攪拌釜內加入廢堿液，再次溶解硅酸，之后加入甲苯110-130℃下加熱帶水回流，微調模數保證硅酸鈉溶液的流動性，分液回收上層甲苯，下層為一定模數的硅酸鈉溶液。