[發(fā)明專利]一種針入度的質(zhì)量控制樣品及制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111269918.2
• 申請(qǐng)日: 2021-10-29
• 公開（公告）號(hào): CN116067722A
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭士剛;王少軍;凌鳳香;張雁玲;王姝凡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N1/38;G01N11/12
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• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種針入度的質(zhì)量控制樣品及制備方法。本發(fā)明的質(zhì)量控制樣品以石蠟樣品為基礎(chǔ)物，白油樣品作為添加物A，減壓餾分油作為添加物B；將基礎(chǔ)物，與添加物A和/或添加物B在加熱熔化狀態(tài)下充分混合，冷卻后獲得質(zhì)量控制樣品。本發(fā)明制備針入度檢測(cè)范圍（0?25?mm）針入度的質(zhì)量控制樣品，滿足蠟類產(chǎn)品針入度檢測(cè)質(zhì)量控制需要，解決針入度的質(zhì)量控制樣品均勻性和穩(wěn)定性的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石油產(chǎn)品檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種針入度的質(zhì)量控制樣品及制備方法。

背景技術(shù)

蠟類產(chǎn)品直接參與到人們的日常生產(chǎn)和家庭生活當(dāng)中，蠟產(chǎn)品品種很多，其終端應(yīng)用市場(chǎng)也非常活躍，應(yīng)用于包裝、電子、紡織、蠟燭等制造業(yè)，也應(yīng)用于香料、添加劑、改性劑等方面。從大類產(chǎn)品看，蠟產(chǎn)品主要分為石油蠟、合成蠟、動(dòng)植物蠟等。石油蠟根據(jù)性質(zhì)分為不同品種，如：含油蠟是指從石油餾分中脫除的黃至黑色的蠟，油含量在?3%~50%之間。這種蠟可以脫色后銷售，或者通過繼續(xù)脫油以生產(chǎn)粗石蠟、半精煉石蠟和全精煉石蠟。微晶蠟大部分來自于減壓蒸餾后得到的潤(rùn)滑油殘料餾分。氯化石蠟等改性石蠟、費(fèi)托蠟、特種蠟市場(chǎng)則更加復(fù)雜，產(chǎn)品種類多且雜。如用于汽車內(nèi)腔以及底盤的汽車防護(hù)蠟，電子行業(yè)用于灌封，浸漬和黏結(jié)的電子工業(yè)用蠟、用于橡膠制品添加劑的橡膠防護(hù)蠟、用于精密鑄造材料保護(hù)膜的高強(qiáng)度膜材料蠟等。

針入度是指在規(guī)定的試驗(yàn)條件下標(biāo)準(zhǔn)針刺入試樣的深度，并以此表征蠟類的硬度，是蠟類在工業(yè)應(yīng)用中的一項(xiàng)重要性能指標(biāo)，影響蠟加工和使用。我國(guó)蠟類產(chǎn)品產(chǎn)量多，進(jìn)出口貿(mào)易占比大，并且產(chǎn)品種類多樣性與豐富性，對(duì)當(dāng)前的蠟類產(chǎn)品針入度的檢測(cè)提出了新的要求和挑戰(zhàn)。并且在石蠟改性生產(chǎn)和研究中，針入度是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)，同時(shí)其針入度檢測(cè)也更復(fù)雜和困難。針對(duì)蠟類產(chǎn)品的檢測(cè)方法主要包括美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)ASTM?D1321，德國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)DIN?51579，以及我國(guó)現(xiàn)行的檢測(cè)石蠟針入度檢測(cè)法GB/T?4985等。方法原理相似，加熱試樣熔化后倒入成型器中在控制條件下置于空氣中冷卻，然后在水浴中將試樣溫度控制在試驗(yàn)溫度，將針入度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)針在規(guī)定重量下刺入試樣。

蠟類產(chǎn)品針入度的主要影響因素為碳分布和含油量。碳分布組成碳數(shù)越少、含油量越高針入度越大，而隨著含油量的增加，蠟類產(chǎn)品的穩(wěn)定性就越差，特別的高針入度樣品還會(huì)析油現(xiàn)象，明顯影響針入度，樣品制備和穩(wěn)定性均是制約針入度質(zhì)量控制樣品的研究和應(yīng)用。目前，受限于較高針入度樣品析油，穩(wěn)定性較差，國(guó)內(nèi)沒有蠟類產(chǎn)品針入度檢測(cè)用針入度質(zhì)量控制樣品。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種針入度的質(zhì)量控制樣品及制備方法，滿足蠟類產(chǎn)品針入度檢測(cè)質(zhì)量控制需要。

本發(fā)明的針入度質(zhì)量控制樣品，以質(zhì)量控制樣品質(zhì)量為基準(zhǔn)，包括如下組分：60%~100%石蠟組分、0~20%添加劑A和0~20%添加劑B；

所述的石蠟組分可以為半精煉石蠟、全精煉石蠟，工業(yè)石蠟、粗石蠟中的一種或多種混合；優(yōu)選為半精煉石蠟樣品；

所述的添加物A為輕質(zhì)白油、工業(yè)白油或潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油中的一種或多種；白油樣品為工業(yè)白油；

所述的添加物B為石蠟基原油的減壓餾分油，減壓餾分油為350-550℃餾程范圍內(nèi)的任意餾分中的一種或多種；

本發(fā)明的針入度質(zhì)量控制樣品的制備方法，包括如下內(nèi)容：通過加熱的方式將石蠟組分、添加物A和添加物B混合均勻，然后裝入樣品容器中降溫凝固，得到針入度質(zhì)量控制樣品。

本發(fā)明方法中，所述的加熱條件為：加熱溫度一般高于石蠟熔點(diǎn)，優(yōu)選條件為熔點(diǎn)以上10-17℃，不高于95℃，優(yōu)選加熱時(shí)間40-60分鐘；待各組分完全熔化后，維持加熱溫度，充分?jǐn)嚢瑁瑑?yōu)選轉(zhuǎn)速50-1000轉(zhuǎn)/分鐘，更優(yōu)選轉(zhuǎn)速200-300轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間優(yōu)選10-20分鐘。

本發(fā)明的針入度質(zhì)量控制樣品的針入度范圍為0-25nm，能夠滿足針入度全檢測(cè)范圍需求。