[發(fā)明專利]一種互穿型莫來石/碳化硼泡沫陶瓷耐高溫中子屏蔽材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111268562.0
• 申請(qǐng)日: 2021-10-29
• 公開（公告）號(hào): CN113999043A
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴耀東;劉云福;常樹全;姚初清;劉峰;蔣丹楓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京航空航天大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B38/06
• 分類號(hào): C04B38/06;C04B35/64;C04B35/622;C04B35/10;C04B41/87;G21F1/02;G21F1/06;G21F1/10
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務(wù)所 32237
• 代理人: 賀翔

本發(fā)明公開了一種互穿型莫來石/碳化硼泡沫陶瓷耐高溫中子屏蔽材料及其制備方法，屬于泡沫陶瓷材料和聚合物復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域；本發(fā)明采用有機(jī)泡沫浸漬法制備碳化硼泡沫陶瓷的前驅(qū)體，采用莫來石結(jié)構(gòu)增強(qiáng)碳化硼泡沫陶瓷，采用氬氣保護(hù)、無壓燒結(jié)的方式煅燒碳化硼泡沫陶瓷，采用真空浸漬的方式填充液態(tài)樹脂于泡沫陶瓷的孔隙，采用熱固化的方式原位固化液態(tài)樹脂于孔隙中，最后形成一種具有互穿相的新型中子屏蔽材料。本發(fā)明所制備的中子屏蔽材料質(zhì)輕、耐高溫、耐輻照、耐化學(xué)腐蝕、力學(xué)強(qiáng)度高且中子屏蔽性能好；在保持陶瓷材料作為高溫結(jié)構(gòu)材料的前提下，還兼具聚合物材料的優(yōu)良特性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于泡沫陶瓷材料和聚合物復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種互穿型莫來石/碳化硼泡沫陶瓷耐高溫中子屏蔽材料及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著國(guó)防科研、放射醫(yī)學(xué)和核電工業(yè)的迅速發(fā)展，對(duì)輻射屏蔽材料的性能要求越來越高。由于中子不帶電且具有很強(qiáng)的穿透性，會(huì)直接與物質(zhì)中的原子核相互作用，與同等能量的α、β和γ等射線相比，對(duì)人體造成的損傷更大，因此研制出優(yōu)良的中子屏蔽材料尤為重要。多年來，我國(guó)在中子輻射防護(hù)材料方面積累了一定技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)，屏蔽混凝土、高硼鋼和鉛硼聚乙烯等屏蔽材料已被廣泛用于核反應(yīng)堆屏蔽系統(tǒng)。但隨著快堆、小型核動(dòng)力堆以及其他可移動(dòng)輻射源應(yīng)用的增加，上述屏蔽材料已經(jīng)很難滿足其輻射防護(hù)設(shè)計(jì)的特殊需求：一般屏蔽混凝土單位體積屏蔽率低，體積大難以移動(dòng)，且其強(qiáng)度相對(duì)較低；傳統(tǒng)高硼鋼強(qiáng)度很高，但添加過多元素（尤其是重金屬元素）會(huì)導(dǎo)致材料強(qiáng)韌性破壞，且含硼鋼中硼含量普遍偏低，其對(duì)熱中子屏蔽效果較差；鉛硼聚乙烯具有優(yōu)異的熱中子和γ射線屏蔽效果，但由于鉛和B₄C難以均勻分布，環(huán)境友好性差，且聚乙烯耐熱溫度低，抗輻照效應(yīng)差，力學(xué)強(qiáng)度不高，限制了其使用。因此，制備高性能的新型中子輻射防護(hù)復(fù)合材料已成為中子防護(hù)領(lǐng)域亟待解決的重要課題。

目前，陶瓷基復(fù)合材料和聚合物復(fù)合材料憑借其本身的優(yōu)良特性，開始作為新興的中子輻射防護(hù)材料為人關(guān)注。陶瓷基復(fù)合材料具有高硬度、高耐磨性、耐高溫和耐腐蝕性，同時(shí)具有較高的抗彎強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度；而高分子復(fù)合材料質(zhì)輕、耐輻照、耐腐蝕，易塑形，其高的延展性同時(shí)也能彌補(bǔ)陶瓷基復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度不高的缺陷。在中子防護(hù)領(lǐng)域，陶瓷基復(fù)合材料應(yīng)用最多的陶瓷材料為碳化硼陶瓷；碳化硼陶瓷一般較為堅(jiān)硬，但由于碳化硼的熔點(diǎn)高達(dá)2350℃，塑性差，晶界移動(dòng)阻力很大，因此純碳化硼陶瓷的燒結(jié)條件苛刻，制備困難，工藝成本極高。為制備陶瓷與聚合物結(jié)合為互穿相的復(fù)合材料，碳化硼陶瓷選擇制備為多孔泡沫狀，導(dǎo)致煅燒時(shí)無法使用熱壓燒結(jié)的燒結(jié)方式，進(jìn)一步導(dǎo)致了碳化硼陶瓷燒結(jié)的困難。為此，需選用合適的方法和手段，降低生產(chǎn)成本的同時(shí)保留碳化硼陶瓷骨架原有的強(qiáng)度，制備性能優(yōu)異的碳化硼陶瓷骨架，是目前需要解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種互穿型莫來石/碳化硼泡沫陶瓷耐高溫中子屏蔽材料及其制備方法，采用氬氣保護(hù)、無壓燒結(jié)的方式煅燒碳化硼泡沫陶瓷，具有產(chǎn)量大、不限制產(chǎn)品形狀、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種互穿型莫來石/碳化硼泡沫陶瓷耐高溫中子屏蔽材料，所述屏蔽材料為聚合物材料在陶瓷材料骨架中原位固化形成互穿相的結(jié)構(gòu)，所述陶瓷材料與聚合物材料在彼此的體系中表現(xiàn)為三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，兩相間相互糾纏形成三維拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)；所述陶瓷材料為氧化鋁、高嶺土、碳化硼和金屬氧化物燒結(jié)而成，所述聚合物材料為液態(tài)硼改性酚醛樹脂熱固化而成。

一種互穿型莫來石/碳化硼泡沫陶瓷耐高溫中子屏蔽材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、配料：將10~30份質(zhì)量的碳化硼微粉、40~60份質(zhì)量的氧化鋁微粉、10~30份質(zhì)量的超細(xì)高嶺土，以及燒結(jié)助劑5~10份金屬氧化物混合，得到100份質(zhì)量的混合粉體Ⅰ；再向25~100份質(zhì)量的去離子水中加入0.3~1.0份質(zhì)量的聚羧酸鹽、0.3~1.5份質(zhì)量的羧甲基纖維素鈉、0.3~1.5份質(zhì)量的聚乙烯醇和0.1~2.0份質(zhì)量的無水乙醇，得到混合溶液Ⅱ；