[發明專利]一種離子色譜定量分析制備三氟甲基磺酰氟用電解液濃度的方法

在審

• 申請號: 202111265500.4
• 申請日: 2021-10-28
• 公開（公告）號: CN114019080A
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 朱姜濤;張艷志;李林;范娜;李柄緣;花瑩曦;張雷;吝子東
• 申請（專利權）人: 中船重工（邯鄲）派瑞特種氣體有限公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96;G01N1/10
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 張潔

本發明涉及一種離子色譜定量分析制備三氟甲基磺酰氟用電解液濃度的方法，屬于化學分析領域。所述方法首先作出甲基磺酰根的標準工作曲線，然后向待測電解液中加入堿性溶液至pH值≥8，稀釋并調pH值為8～10，最后在濃度小于等于50mmol/L的淋洗液下，使用離子色譜法測定稀釋溶液中甲基磺酰根的濃度。所述方法精確度高，操作簡便，分析時間短且安全性高。

技術領域

本發明涉及一種離子色譜定量分析制備三氟甲基磺酰氟用電解液濃度的方法，屬于化學分析領域。

背景技術

三氟甲基磺酰氟(CF₃SO₂F)是精細化工合成的重要原料，可用于制備醫藥中間體、離子液體、鋰離子電解質等相關領域的產品，應用前景非常廣泛。目前三氟甲基磺酰氟(CF₃SO₂F)主要采用電解方法制備。電解法以甲基磺酰氯(CH₃SO₂Cl)或者甲基磺酰氟(CH₃SO₂F)為原料，氟化鉀(KF)作為導電劑，氟化氫作為電解液的溶劑，在一定條件下進行電化學氟化。電解液中原料甲基磺酰氯或者甲基磺酰氟的濃度對電解反應至關重要。中國專利申請CN111351780A，使用核磁分析了電解液的比例，采用核磁面積估算出相對含量，該方法誤差較大。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種離子色譜定量分析制備三氟甲基磺酰氟用電解液濃度的方法。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種離子色譜定量分析制備三氟甲基磺酰氟用電解液濃度的方法，所述方法步驟如下：

(1)使用甲基磺酰根(CH₃SO₃^-)的標準溶液作出標準工作曲線，其中R²≥0.99；

(2)取待測制備三氟甲基磺酰氟用電解液，首先向所述電解液中加入堿性溶液至pH值≥8，然后稀釋得到稀釋溶液，最后用所述堿性溶液調節pH值為8～10；其中，待測制備三氟甲基磺酰氟用電解液與稀釋溶液的用量比為0.5～1.3g：1L；

(3)在濃度小于等于50mmol/L的淋洗液下，使用離子色譜法測定稀釋溶液中甲基磺酰根的濃度；其中，所述淋洗液的溶質為碳酸鹽或氫氧化物。

步驟(2)中：

優選的，使用密封取樣瓶取待測三氟甲基磺酰氟電解液。

優選的，所述密封取樣瓶的材質為耐HF的材料。

優選的，所述密封取樣瓶的材質為聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)。

優選的，所述堿性溶液的溶質為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀。

優選的，首先向所述電解液中加入堿性溶液至pH值為8～11。

步驟(3)中：

優選的，所述淋洗液的濃度為10～50mmol/L。

優選的，所述淋洗液的溶質為碳酸鉀或者氫氧化鉀。

有益效果

本發明所述方法中，以甲基磺酸根作為標液，通過控制稀釋溶液的濃度、淋洗液的物質選擇及濃度，采用離子色譜法定量分析得到用三氟甲基磺酰氟用電解液中甲基磺酸根的濃度，所述方法精確度高，操作簡便，分析時間短。

本發明所述方法安全性高；堿液中和后，生成的甲基磺酸根無毒。進一步的，使用密封取樣瓶取樣可保證操作過程中不接觸有毒的電解液原料。

附圖說明

圖1為實施例1中的標準工作曲線。

具體實施方式