[發(fā)明專利]一種Chevrel相納米片電極材料、制備方法及應用

在審

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• 申請日: 2021-10-28
• 公開（公告）號: CN114000159A
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設計）人: 韓馭章;田杰;王道亮;左志芳;呂之文
• 申請（專利權）人: 揚州工業(yè)職業(yè)技術學院
• 主分類號: C25B1/01
• 分類號: C25B1/01;C25B1/50;C25B1/04;C25B11/075;B82Y40/00
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產(chǎn)權代理有限公司 11369
• 代理人: 靳浩

本發(fā)明涉及一種Chevrel相納米片電極材料、制備方法及應用，體相二硫化鉬粉末和導電金屬銅粉壓片煅燒的薄片作為陰、陽兩極，以硫酸鈉水溶液作為電解質，交替電壓下電化學剝離，制得Chevrel相納米片。本發(fā)明通過電化學剝離法在常溫常壓下制備了Chevrel相納米片CuMo₆S₈電極材料，制備條件溫和，且產(chǎn)率較高，交替電壓剝離成功制備出了橫向尺寸分布在60?1000nm的Chevrel相納米片；其橫向尺寸分布較廣且基面多裂紋，暴露更多邊緣位點，從而提供更多催化析氫活性位點，是一種有潛力的析氫催化劑；作為析氫電極材料，能夠有效的降低陰極極化電極電位，有效提高電解水制氫的效率，降低了能耗。

技術領域

本發(fā)明涉及電催化析氫技術領域，具體涉及一種Chevrel相納米片電極材料、制備方法及應用。

背景技術

氫氣與氧氣反應生成水，對環(huán)境不產(chǎn)生污染，是一種清潔能源，還可以應用于合成氨等化學生產(chǎn)過程之中，能夠有效的較少污染，電化學催化制氫是目前制氫的一種主要方法，但是以鉑基金屬為代表的貴金屬材料價格昂貴，資源存儲量很少，限制了電催化制氫的發(fā)展。二硫化鉬具有較好的電催化析氫活性，且成本低廉，開發(fā)具有高活性析氫活性的二硫化鉬材料具有重要的現(xiàn)實意義。因此，開發(fā)具有高催化析氫活性的二硫化鉬電極材料具有非常重要的意義。

Chevrel相化合物是一種鉬基硫族化合物，是由Mo₆T₈或MxMo₆T₈組成(M為過渡金屬，T為S，Se或Te)。Chevrel相結構中，六個Mo原子位于一個立方體的六個面心，形成一個八面體的Mo6原子簇，八個T原子占據(jù)立方體的八個角上，在這些緊密堆積的原子簇之間有較大的三維開放式孔道。由于這種獨特的結構，Chevrel相化合物被應用于超導，熱電，催化和電池中。二硫化鉬具有較好的催化析氫活性，且熱和化學穩(wěn)定性良好，為了提高二硫化鉬的利用率，提高催化析氫的催化活性。

Chevrel相材料獨特的結構被廣泛應用在催化領域。最初的Chevrel相材料使用耗時的高溫固態(tài)合成法生產(chǎn)，該合成法得到的材料比表面積小，晶粒大，不適于在析氫催化劑上應用。后來相繼出現(xiàn)一系列研究，如通過模板導向的陰離子交換途徑制備新型納米空心Chevrel相NiMo₃S₄，通過沉淀法合成Mo₆S₈，或通過溶劑熱和離子液體介導的途徑合成無載體的納米Chevrel相材料。但是大規(guī)模，高質量地合成Chevrel相納米材料仍然面臨很大挑戰(zhàn)。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術中的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種Chevrel相納米片CuMo₆S₈電極材料的制備方法，能夠高效催化電解制氫。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下按技術方案：

一種Chevrel相納米片電極材料的制備方法，包括如下步驟：

1)將金屬銅和二硫化鉬粉末按照一定比例球磨混合0.5h，壓成圓片，在N₂氣氛中在700-1000℃的溫度下燒結2h，得銅/二硫化鉬復合材料；

2)對所述銅/二硫化鉬復合材料進行退火處理，處理后作為陰極，Pt片作為陽極，以硫酸鈉水溶液作為電解質，在5-30V的交替電壓下電化學剝離，溫度控制在10-90℃；

3)電化學剝離完成后，抽濾，用氯化鐵洗滌抽濾得到的固體成分，烘干得到Chevrel相納米片。

優(yōu)選地，所述銅與二硫化鉬的質量比例在1:10-10:1。

優(yōu)選地，所述交替電壓的交替頻率為0.01-0.1Hz。

優(yōu)選地，所述步驟2)的電化學剝離作用時間為1-10h。