[發(fā)明專利]一種Chevrel相納米片電極材料、制備方法及應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111260497.7
• 申請(qǐng)日: 2021-10-28
• 公開（公告）號(hào): CN114000159A
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓馭章;田杰;王道亮;左志芳;呂之文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): C25B1/01
• 分類號(hào): C25B1/01;C25B1/50;C25B1/04;C25B11/075;B82Y40/00
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369
• 代理人: 靳浩

本發(fā)明涉及一種Chevrel相納米片電極材料、制備方法及應(yīng)用，體相二硫化鉬粉末和導(dǎo)電金屬銅粉壓片煅燒的薄片作為陰、陽兩極，以硫酸鈉水溶液作為電解質(zhì)，交替電壓下電化學(xué)剝離，制得Chevrel相納米片。本發(fā)明通過電化學(xué)剝離法在常溫常壓下制備了Chevrel相納米片CuMo₆S₈電極材料，制備條件溫和，且產(chǎn)率較高，交替電壓剝離成功制備出了橫向尺寸分布在60?1000nm的Chevrel相納米片；其橫向尺寸分布較廣且基面多裂紋，暴露更多邊緣位點(diǎn)，從而提供更多催化析氫活性位點(diǎn)，是一種有潛力的析氫催化劑；作為析氫電極材料，能夠有效的降低陰極極化電極電位，有效提高電解水制氫的效率，降低了能耗。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電催化析氫技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Chevrel相納米片電極材料、制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

氫氣與氧氣反應(yīng)生成水，對(duì)環(huán)境不產(chǎn)生污染，是一種清潔能源，還可以應(yīng)用于合成氨等化學(xué)生產(chǎn)過程之中，能夠有效的較少污染，電化學(xué)催化制氫是目前制氫的一種主要方法，但是以鉑基金屬為代表的貴金屬材料價(jià)格昂貴，資源存儲(chǔ)量很少，限制了電催化制氫的發(fā)展。二硫化鉬具有較好的電催化析氫活性，且成本低廉，開發(fā)具有高活性析氫活性的二硫化鉬材料具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。因此，開發(fā)具有高催化析氫活性的二硫化鉬電極材料具有非常重要的意義。

Chevrel相化合物是一種鉬基硫族化合物，是由Mo₆T₈或MxMo₆T₈組成(M為過渡金屬，T為S，Se或Te)。Chevrel相結(jié)構(gòu)中，六個(gè)Mo原子位于一個(gè)立方體的六個(gè)面心，形成一個(gè)八面體的Mo6原子簇，八個(gè)T原子占據(jù)立方體的八個(gè)角上，在這些緊密堆積的原子簇之間有較大的三維開放式孔道。由于這種獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，Chevrel相化合物被應(yīng)用于超導(dǎo)，熱電，催化和電池中。二硫化鉬具有較好的催化析氫活性，且熱和化學(xué)穩(wěn)定性良好，為了提高二硫化鉬的利用率，提高催化析氫的催化活性。

Chevrel相材料獨(dú)特的結(jié)構(gòu)被廣泛應(yīng)用在催化領(lǐng)域。最初的Chevrel相材料使用耗時(shí)的高溫固態(tài)合成法生產(chǎn)，該合成法得到的材料比表面積小，晶粒大，不適于在析氫催化劑上應(yīng)用。后來相繼出現(xiàn)一系列研究，如通過模板導(dǎo)向的陰離子交換途徑制備新型納米空心Chevrel相NiMo₃S₄，通過沉淀法合成Mo₆S₈，或通過溶劑熱和離子液體介導(dǎo)的途徑合成無載體的納米Chevrel相材料。但是大規(guī)模，高質(zhì)量地合成Chevrel相納米材料仍然面臨很大挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種Chevrel相納米片CuMo₆S₈電極材料的制備方法，能夠高效催化電解制氫。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下按技術(shù)方案：

一種Chevrel相納米片電極材料的制備方法，包括如下步驟：

1)將金屬銅和二硫化鉬粉末按照一定比例球磨混合0.5h，壓成圓片，在N₂氣氛中在700-1000℃的溫度下燒結(jié)2h，得銅/二硫化鉬復(fù)合材料；

2)對(duì)所述銅/二硫化鉬復(fù)合材料進(jìn)行退火處理，處理后作為陰極，Pt片作為陽極，以硫酸鈉水溶液作為電解質(zhì)，在5-30V的交替電壓下電化學(xué)剝離，溫度控制在10-90℃；

3)電化學(xué)剝離完成后，抽濾，用氯化鐵洗滌抽濾得到的固體成分，烘干得到Chevrel相納米片。

優(yōu)選地，所述銅與二硫化鉬的質(zhì)量比例在1:10-10:1。

優(yōu)選地，所述交替電壓的交替頻率為0.01-0.1Hz。

優(yōu)選地，所述步驟2)的電化學(xué)剝離作用時(shí)間為1-10h。