[發明專利]一種串珠狀硫化銅顆粒的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202111259912.7
• 申請日: 2021-10-28
• 公開（公告）號: CN113860355B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 劉曉偉;楊寶朔;商繼濤;艾遠
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12;B01J35/02;B01J27/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 石超群

本發明涉及硫化銅材料制備方法的技術領域，具體涉及一種串珠狀硫化銅顆粒的制備方法及其應用，包括如下步驟：將銅鹽和硫代硫酸鈉加入水和無水乙醇的混合溶劑中，攪拌至溶解完全；將所得溶液在60～140℃下的多個階梯溫度下分別反應一定時間，得到硫化銅黑色沉淀；對所得的黑色沉淀進行震蕩、洗滌、離心后干燥，得到所述串珠狀硫化銅顆粒。本發明的串珠狀硫化銅顆粒及其制備方法，通過控制銅鹽與硫代硫酸鈉的分階段加熱反應制備了球形顆粒組裝的串珠狀的硫化銅顆粒。同時具備流程簡單、無添加劑、反應周期短且一次完成、成本低、易于規模化生產、適合工業推廣與應用等優點。

技術領域

本發明涉及硫化銅材料制備方法的技術領域，具體涉及一種串珠狀硫化銅顆粒的制備方法及其應用。

背景技術

硫化銅是一種重要的過渡金屬硫化物，呈黑褐色，具有優良的光、電、催化等特性，在光催化劑、太陽能電池、非線性光學、超級電容器和光熱治療等領域有著廣闊的應用前景。

由于不同尺寸、形狀、結構的硫化銅顆粒具有不同程度的性能表現，通過提高比表面積和孔隙率是進一步提升其性能的主要途徑之一。目前已成功合成了管狀、棒狀、線狀、球狀等多種形貌的硫化銅顆粒，但具有特殊結構的顆粒仍待進一步探索。同時制備方法也多為水熱、溶劑熱等方法的報道，需要高溫高壓等環境或設備的苛刻條件且具有危險，還需要添加劑或模板，耗時也較長。

因此，發展一種簡單高效、環境和設備要求低、條件溫和、可控性強和易于實現規模化工業生產的串珠狀硫化銅顆粒的制備方法具有重要意義。

發明內容

本發明的目的之一在于提供一種串珠狀硫化銅顆粒的制備方法，具備流程簡單、無添加劑、周期短、成本低、易于規模化生產等優點。

本發明的目的之二在于提供一種串珠狀硫化銅顆粒的應用。

本發明實現目的之一所采用的方案是：一種串珠狀硫化銅顆粒的制備方法，包括如下步驟：

步驟S1：將銅鹽和硫代硫酸鈉加入水和無水乙醇的混合溶劑中，攪拌至溶解完全；

步驟S2：將步驟S1所得溶液在60～140℃下的多個階梯溫度下分別反應一定時間，得到硫化銅黑色沉淀；

步驟S3：對步驟S2中所得的黑色沉淀進行震蕩、洗滌、離心后干燥，得到所述串珠狀硫化銅顆粒。

優選地，所述步驟S1中，銅鹽為硫酸銅、硝酸銅、氯化銅和碳酸銅的任意一種。

優選地，所述步驟S1中，水和無水乙醇的體積比為(1～10)：1。

優選地，所述步驟S2中，分3個階梯溫度保溫，分別為：第一階梯60～80℃，第二階梯90～110℃，第三階梯120～140℃。

優選地，所述步驟S2中，總反應時間為1-2h，其中第一階梯溫度反應時間≤第二階梯溫度反應時間≤第三階梯溫度反應時間。

優選地，所述步驟S3中，離心分離的條件為4000～5000r/min，離心時間為0.5～1min。

優選地，所述步驟S3中，干燥溫度為不高于70℃。

優選地，所述步驟S3中，所制備的硫化銅顆粒具有球形顆粒組裝的串珠狀形態。

本發明實現目的之二所采用的方案是：所述的制備方法制備的串珠狀硫化銅顆粒在光催化領域的應用。

本發明具有以下優點和有益效果：

本發明的串珠狀硫化銅顆粒及其制備方法，通過控制銅鹽與硫代硫酸鈉的分階段加熱反應制備了球形顆粒組裝的串珠狀的硫化銅顆粒。同時具備流程簡單、無添加劑、反應周期短且一次完成、成本低、易于規模化生產、適合工業推廣與應用等優點。