[發明專利]一種利用稀土氯化物蒸汽焙解制備稀土氧化物粉的方法

在審

• 申請號: 202111254561.0
• 申請日: 2021-10-27
• 公開（公告）號: CN113800551A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 楊少波;李玉虎;葉紀龍;吳海洋;趙德森
• 申請（專利權）人: 福建省長汀金龍稀土有限公司
• 主分類號: C01F17/206
• 分類號: C01F17/206;C01F17/10;C01F17/235;C01F17/218;C01F17/224;C01B7/03
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 甘紫紅

本發明涉及一種利用稀土氯化物蒸汽焙解制備稀土氧化物粉的方法，步驟包括：先將稀土氯化物脫水制備焙解前驅體，然后將焙解前驅體在水蒸氣氣氛中焙燒，即可獲得高純度的稀土氧化物粉，并產出鹽酸副產品，本發明具有工藝簡單、無“三廢排放”，所得稀土氧化物粉純度高、粒度細等優點，具有良好的工業化應用前景。

技術領域

本發明屬于粉體材料制備領域,涉及一種利用稀土氯化物蒸汽焙解制備稀土氧化物粉的方法，特別涉及高純度稀土氧化物粉的制備方法。

背景技術

稀土因其特殊的理化性質而被廣泛用于石油、化工、冶金、紡織、陶瓷、玻璃、永磁材料等領域，被認為高新技術領域的“維生素”。稀土納米氧化物是稀土元素最為重要的應用形式，因而其合成與制備已成為學術界和產業界的研究熱點。盡管稀土是我國的優勢資源，但由于我國提供的稀土氧化物產品大多為初級產品，品質不高，附加值不高，加之傳統稀土氧化物制備工藝存在廢水、廢氣排放量大的問題，這使得我國稀土產業處于大而不強的尷尬局面。因此，開展高品質綠色稀土氧化物制備工藝的研究具有重要的意義。

目前，業界主要采用沉淀-煅燒工藝生產稀土氧化物，這一工藝過程簡單，但流程較長、廢水排量大、能耗較高，尤為突出的是該工藝所得產物品質不佳，存在粒度較粗、分布較寬、雜質含量較高的問題，因而產品競爭力不強、附加值不高。為實現短流程綠色制備稀土氧化物，科研工作者提出火焰燃燒法制備稀土氧化物的新工藝，該工藝所得稀土氧化物粒度較細、純度較高，但所用原料為稀土有機化合物或稀土硝酸鹽，這些物料來源較少、且成本較高，這使得該工藝技術經濟指標不佳，難以被工業化應用。此外，技術人員還開發了水熱沉淀法、微乳液法、溶膠-凝膠法、火焰燃燒法等新工藝，盡管這些工藝各具特色，但并未獲得突破性的進展，大多仍停留實驗室研究階段。

因而，針對高品質稀土氧化物制備工藝的研發，科研工作者開展了大量工作，也取得了一些進展，但目前這些新工藝新方法仍未完全解決產品品質不佳、環境污染重的問題，這使得我國稀土產業背負了巨大的環保壓力，業界亟待開發綠色化的稀土氧化物生產技術。

發明內容

針對現有技術流程長、污染重、且所得稀土氧化物品質不佳的缺點，本發明提供了一種利用稀土氯化物蒸汽焙解制備稀土氧化物粉的方法。

為了實現上述技術目的，本發明采用以下技術方案：

一種利用稀土氯化物蒸汽焙解制備稀土氧化物粉的方法，步驟包括：先將稀土氯化物脫水制備焙解前驅體，然后將焙解前驅體在水蒸氣氣氛中焙燒，即可獲得高純度的稀土氧化物粉，并焙燒產生的尾氣通過吸收處理產出鹽酸副產品。

所述焙解前驅體是稀土氯化物在負壓條件下及于溫度150-300℃下脫水制得，所述焙解前驅體是在500-1200℃溫度的水蒸氣氣氛中焙燒。

所述負壓條件為壓強≤-5kPa,所述焙解前驅體中結晶水與氯的摩爾比不低于0.5:1，且不高于1.5:1。

所述焙解前驅體在水蒸氣氣氛中焙燒過程中鼓入濕載氣，所述濕載氣的流量大于5 L/min，且小于40L/min，同時濕載氣的濕度大于50%。

所述濕載氣為濕的純氣體或混合氣。

所述稀土氯化物脫水制備焙解前驅體的過程與焙解前驅體在水蒸氣氣氛中焙燒的過程在同一反應器中進行。

所述焙解前驅體在水蒸氣氣氛中焙燒所產生的尾氣進行三段逆流吸收處理，獲得鹽酸副產品。

所述稀土氧化物粉中氯含量低于50ppm，稀土總量大于99.5%。