[發明專利]一種多硫醇化合物及其制備方法、固化劑、樹脂組合物、膠黏劑和密封劑

有效

• 申請號: 202111232232.6
• 申請日: 2021-10-22
• 公開（公告）號: CN113912523B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 陳長敬;劉濤;林鴻騰;李帥
• 申請（專利權）人: 韋爾通（廈門）科技股份有限公司
• 主分類號: C07C319/02
• 分類號: C07C319/02;C07C323/16;C07C327/28;C07C41/16;C07C43/215;C08G59/66;C09J163/00
• 代理公司: 廈門荔信律和知識產權代理有限公司 35282
• 代理人: 賴秀華

1.一種多硫醇化合物，其特征在于，所述多硫醇化合物由通式(Ⅰ)表示：

所述通式(Ⅰ)中，R¹、R²、R³、R⁵、R⁷和R⁸分別獨立地選自氫原子、碳原子數為1-5的烷基和碳原子數為1-5的烷氧基中的一種，R⁴和R⁶分別獨立地選自碳原子數為1-5的亞烷基，m和n分別獨立地為0、1、2或3。

2.如權利要求1所述的多硫醇化合物，其特征在于，所述通式(Ⅰ)中，R¹、R²、R⁵和R⁷均為氫原子，R³和R⁸分別獨立地選自氫原子或甲氧基，R⁴和R⁶分別獨立地選自碳原子數為3-5的亞烷基，m和n為1。

3.如權利要求1所述的多硫醇化合物，其特征在于，所述多硫醇化合物選自5,5'-雙(3-巰基丙基)-2,2'-雙(3-巰基丁氧基)聯苯、5,5'-雙(3-巰基丙基)-2,2'-雙(3-巰基丁氧基)-3,3'-二甲氧基聯苯、5,5'-雙(3-巰基丙基)-2,2'-雙(3-巰基戊氧基)聯苯、5,5'-雙(3-巰基丙基)-2,2'-雙(3-巰基戊氧基)-3,3'-二甲氧基聯苯、5,5'-雙(3-巰基丙基)-2,2'-雙(3-巰基丙氧基)聯苯以及5,5'-雙(3-巰基丙基)-2,2'-雙(3-巰基丙氧基)-3,3'-二甲氧基聯苯中的至少一種。

4.權利要求1所述的多硫醇化合物的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一：將由通式(Ⅱ)表示的苯酚類化合物和由通式(Ⅲ)表示的第一化合物在相轉移催化劑的存在下且在堿性條件下進行取代反應，提純后得到呈液態的無色或淡黃色的第一中間產物；

步驟二：將第一中間產物和硫代乙酸在自由基引發劑的存在下進行自由基加成反應，提純后得到呈液態的無色或淡黃色的第二中間產物；

步驟三：將第二中間產物進行水解反應，提純后得到呈無色或淡黃色的粘稠液狀產物，即為多硫醇化合物；

所述通式(Ⅰ)中，m＝n；

通式(Ⅱ)中，R¹、R²、R³、R⁵、R⁷和R⁸分別獨立地選自氫原子、碳原子數為1-5的低級烷基和碳原子數為1-5的烷氧基中的一種，R⁹和R¹⁰分別獨立地選自碳原子數為1-5的1-烯基烷基；

通式(Ⅲ)中，X表示氯或溴，m為0、1、2或3。

5.如權利要求4所述的多硫醇化合物的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述取代反應的方式為將由通式(Ⅱ)表示的苯酚類化合物溶解在有機溶劑中，加堿提供堿性條件，加入相轉移催化劑，之后在惰性氣體保護下升溫至40-100℃攪拌10-60分鐘，隨后再加入通式(Ⅲ)表示的第一化合物，反應4-12小時，接著將反應液過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑，用水洗三次，并用三氯甲烷萃取，有機相收集后蒸干，得到呈液態的無色或淡黃色的第一中間產物。

6.如權利要求4所述的多硫醇化合物的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述自由基加成反應的方式為將第一中間產物溶解在有機溶劑中，加入自由基引發劑，在惰性氣體保護下升溫至40-100℃，緩慢加入硫代乙酸，進行自由基加成反應4-12小時，之后減壓蒸餾除去溶劑，得到呈液態的無色或淡黃色的第二中間產物。

7.如權利要求4所述的多硫醇化合物的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述水解反應的方式為將第二中間產物溶解在有機溶劑中，加入鹽酸或氫氧化鈉，升溫至50-100℃反應3-12小時，減壓蒸餾除去溶劑，用2-8％的碳酸氫鈉溶液洗兩遍，并用三氯甲烷萃取，有機相收集后蒸干，得到呈無色或淡黃色的粘稠液狀產物，即為多硫醇化合物。