[發明專利]一種提高陶瓷基復合材料浸漬穩定性的方法

在審

• 申請號: 202111231411.8
• 申請日: 2021-10-22
• 公開（公告）號: CN113860901A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 王瀚寰;秦福樂;李浩;陳兵;劉榮軍
• 申請（專利權）人: 中國航發沈陽黎明航空發動機有限責任公司
• 主分類號: C04B35/84
• 分類號: C04B35/84;C04B35/622;C04B35/80;C04B35/565
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 任凱

本發明屬于化工領域，具體涉及一種提高陶瓷基復合材料浸漬穩定性的方法。本發明的技術方案如下：一種提高陶瓷基復合材料浸漬穩定性的方法，在浸漬容器側壁安裝振動式粘度計在線監測先驅體浸漬液的黏度；在浸漬容器側壁設置帶有負反饋功能的溫度監測控制系統，通過穩定或調節溫度實現調控先驅體浸漬液的黏度；通過約束浸漬溫度來提升陶瓷基復合材料浸漬穩定性。本發明提供的提高陶瓷基復合材料浸漬穩定性的方法，提高了先驅體浸漬的穩定性，降低了陶瓷基復合材料性能的離散性。

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種提高陶瓷基復合材料浸漬穩定性的方法。

背景技術

先驅體陶瓷技術開創了從有機物到無機陶瓷的新領域。陶瓷先驅體屬于有機高分子，具有高分子工藝性好的優點，可紡絲，可模塑成型，也可移植樹脂基復合材料的制備工藝用于陶瓷基復合材料的制備。目前在陶瓷基復合材料制備領域應用最為廣泛的即是先驅體浸漬裂解法，包括了真空浸漬與壓力浸漬兩大類浸漬方法，但不管是真空浸漬還是壓力浸漬均存在先驅體浸漬液黏度隨環境溫度變化而變化的問題，該情況在冬夏溫差較大的北方地區尤為明顯，造成了在纖維預制體不變的情況下浸漬效果偏差大的問題。

陶瓷基復合材料先驅體浸漬液浸漬過程可以描述為先驅體浸漬液(包括溶液和漿料)通過孔隙進入基體內部。復合材料孔隙一般較小，且隨著浸漬/裂解周期數的增加，孔隙直徑越來越小，完全可以認為是毛細管，所以影響先驅體浸漬液的因素有：先驅體浸漬液黏度、基體尺寸、基體孔徑分布及孔隙率、浸漬有效壓力，其中直接影響浸漬效果的即是先驅體浸漬液黏度。

發明內容

本發明提供一種提高陶瓷基復合材料浸漬穩定性的方法，提高了先驅體浸漬的穩定性，降低了陶瓷基復合材料性能的離散性。

本發明的技術方案如下：

一種提高陶瓷基復合材料浸漬穩定性的方法，在浸漬容器側壁安裝振動式粘度計在線監測先驅體浸漬液的黏度；在浸漬容器側壁設置帶有負反饋功能的溫度監測控制系統，通過穩定或調節溫度實現調控先驅體浸漬液的黏度；通過約束浸漬溫度來提升陶瓷基復合材料浸漬穩定性。

本發明的有益效果為：1)實時監測控制了浸漬過程的溫度與浸漬液的黏度，大大提升了陶瓷基復合材料先驅體浸漬裂解法生產陶瓷基復合材料的性能穩定性；2)振動式在線粘度計以及帶有負反饋系統的溫度檢測控制系統，成本低廉、可操作性好、易于推廣；3)通用性好，適用于真空/壓力浸漬，適用于溶液/漿料浸漬。

具體實施方式

實施例1：

(1)將聚碳硅烷與二甲苯(化學純)按質量比1：1比例混合攪拌配成陶瓷先驅體浸漬液，待先驅體浸漬液混合均勻無殘留時將浸漬液倒入浸漬容器，將浸漬溫度設定為35℃保溫30分鐘并測定保溫后的浸漬液黏度。

(2)記錄黏度后將使用國產第二代SiC纖維使用2.5D編織方式編織的纖維預制體放入浸漬設備中抽真空，真空度達到100Pa時停止抽真空，保壓5分鐘并開始吸入加溫完成的浸漬液，待浸漬液完全沒過纖維預制體停止吸入浸漬液并保壓10小時。

(3)保壓結束后取出浸漬后的纖維預制體進行真空裂解，重復浸漬裂解過程15次，得到成品SiC/SiC復合材料，在此過程中當35℃浸漬液黏度發生變化時根據數值增長或減小添加二甲苯或聚碳硅烷至黏度與步驟一相同。

(4)制備完成后復合材料室溫彎曲強度相比浸漬期間未進行加熱的復合材料提升15％。

實施例2

(1)將粒徑為500-800nm的碳化硅納米粉與聚碳硅烷與二甲苯按質量比1：4：4混合放入球磨罐中球磨配制浸漬液。

(2)球磨結束后，將浸漬液倒入浸漬容器，將浸漬溫度設定為35℃保溫30分鐘并測定保溫后的浸漬液黏度。