[發明專利]一種純化碳納米管的方法

有效

• 申請號: 202111229630.2
• 申請日: 2021-10-21
• 公開（公告）號: CN113860289B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發明（設計）人: 徐懷良;董澤清;何悅;張美杰;鄭濤
• 申請（專利權）人: 江蘇天奈科技股份有限公司
• 主分類號: C01B32/17
• 分類號: C01B32/17;C01B32/174;C01B32/159;H01M4/62
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 智業

本發明涉及碳納米管純化技術領域，具體公開了一種純化碳納米管的方法，將碳納米管、氧化劑和稀酸混合進行反應，每5?g碳納米管加入（6×10^?3~32×10^?3)mol的氧化劑和150?600g?H⁺濃度為1.8?20?mol/L的稀酸，反應結束后進行后處理，得到純化碳納米管。該純化碳納米管的方法不但可以有效提高碳納米管的純度，同時該純化處理方法對碳納米管的表面結構影響較小，整體純化工藝簡單，并且還有利于提高碳納米管的分散性。

技術領域

本發明涉及碳納米管純化技術領域，尤其是涉及一種純化碳納米管的方法。

背景技術

在工業化生產中通常需要過渡金屬（Fe、Co、Ni等）或其化合物作為催化劑來制備碳納米管，通過上述催化劑制備的碳納米管中殘留有大量的過渡金屬雜質。為了除去這些過渡金屬雜質，一般有兩種純化方法。一種是利用高溫熱處理，熱處理溫度在2500℃左右，另一種是要先對碳納米管進行300~900℃的氧化處理，然后再利用稀鹽酸溶液進行純化處理，上述方法存在能耗高、設備要求高、產率低和雜質含量偏高等缺點。

近年來，不少文獻資料選用濃硝酸或者濃硫酸體系對碳納米管進行處理，如CN113003565A表示采用濃硝酸或者濃硫酸體系作為純化碳納米管的處理液，上述方法雖然工藝簡單且在一定程度上提高了碳納米管的純度，但是強氧化處理較為嚴重地破壞碳納米管的表面結構而導致碳納米管的導電性下降。CN109650379B利用梯度氧化和酸洗法對單壁碳納米管進行純化，雖然能夠在提高碳納米管的純度同時使碳納米管的表面結構免受破壞，但是整體工藝條件較為復雜，純化的成本較高，因此還有改善的空間。

綜上所述，發明人認為有必要提供一種可以有效提高碳納米管的純度、對碳納米管的表面結構影響較小且整體工藝簡單的純化碳納米管的方法。

發明內容

為了解決碳納米管純化工藝復雜的問題，發明人認為有必要提供一種純化碳納米管的方法，該方法不但可以有效提高碳納米管的純度、對碳納米管的表面結構影響較小、整體工藝簡單而且還有利于提高碳納米管的分散性。

第一方面，本申請提供了一種純化碳納米管的方法，采用如下技術方案：

一種純化碳納米管的方法如下：將碳納米管、氧化劑和稀酸混合進行反應，每5g碳納米管加入（6×10^-3~32×10^-3)?mol的氧化劑和150-600g?H⁺濃度為1.8-20?mol/L的稀酸，反應結束后進行后處理，得到純化碳納米管。

在碳納米管的純化反應過程中，本申請通過控制稀酸和氧化劑以特定質量比與碳納米管反應來控制碳納米管的氧化程度，在此氧化程度下會略微破壞碳納米管的結構，使包覆在碳納米管中的過渡金屬雜質與稀酸溶液接觸反應，從而使碳納米管的純化效果較佳；并且由于上述純化過程中采用稀酸和氧化劑以特定質量比復配，碳納米管的氧化程度較低而使得碳納米管結構的破壞程度較小而使得碳納米管的導電性無明顯變化，?因此本申請克服了現有技術中碳納米管純化后導電性容易降低的缺陷；且上述純化碳納米管的方法簡單且操作難度小，有利于降低純化碳納米管處理的成本，因此，碳納米管的純化處理效果較佳。

除此之外，在制漿過程中，碳納米管沿上述純化產生的結構缺陷處容易斷裂，碳納米管的管長變短而使得碳納米管的分散性提高，因此，本申請還解決了目前碳納米管分散較為困難的問題。

優選的，所述反應的溫度為10-70℃，所述反應的時間為30-200min。

在上述反應條件下，碳納米管能夠有效純化且碳納米管的結構破壞程度較小，使得碳納米管純化效果較佳的同時保持較佳的導電性，并且碳納米管的純化反應溫度較低且反應時間較短，能夠有效地降低純化碳納米管的能耗，從而有效節約能源，具有較高的經濟價值。

優選的，所述H⁺濃度為3.5-13.5?mol/L。