[發(fā)明專利]一種制備MOF/木材氣凝膠復(fù)合材料的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111229307.5
• 申請日: 2021-10-21
• 公開（公告）號: CN114210275A
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱剛;張朝嶺;鄧書端;孫浩;李順艷;李輝;康昆勇;李凱錢;張旭鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 西南林業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;C08G83/00
• 代理公司: 重慶樂泰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 50221
• 代理人: 袁茹坤

1.一種制備MOF/木材氣凝膠復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)將木材放入一定濃度配比的次氯酸鈉溶液中，置于恒溫條件下的水浴鍋中進行脫木素工藝處理，再將脫木素工藝反應(yīng)完全后的木材在低溫環(huán)境下進行真空冷凍干燥，得到多孔輕質(zhì)的木材氣凝膠；

步驟(2)采用原位合成法將步驟(1)制備的木材氣凝膠放入MOF前驅(qū)體溶液中進行攪拌，通過充分?jǐn)嚢杌旌戏磻?yīng)后進行洗滌、干燥，得到MOF/木材氣凝膠復(fù)合材料；或采用水熱合成法將步驟(1)所得木材氣凝膠放入MOF的前驅(qū)體溶液中轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，并放入烘箱中加熱到一定溫度，且保溫一段時間，待反應(yīng)結(jié)束后對木材氣凝膠樣品進行洗滌，干燥，得到MOF/木材氣凝膠復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備MOF/木材氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述木材為輕木、楊木、杉木、松木、橡膠木、楓木、樺木和/或柏木。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備MOF/木材氣凝膠復(fù)合材料的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述次氯酸鈉溶液濃度配比為1～10％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備MOF/木材氣凝膠復(fù)合材料的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述脫木素工藝中恒溫水浴鍋的反應(yīng)溫度為70～120℃，脫木素工藝反應(yīng)時間為6～54h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備MOF/木材氣凝膠復(fù)合材料的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述冷凍干燥工藝中木材氣凝膠的真空冷凍干燥時間為6～48h，真空冷凍干燥溫度為-50～-70℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備MOF/木材氣凝膠復(fù)合材料的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述合成MOF納米材料的前驅(qū)體溶液包括金屬鹽、有機配體和有機溶劑，其中，金屬鹽為Zr、Cr、Co、Fe、Al、Mg、Ni或Zn的氯鹽、硝酸鹽或硫酸鹽；有機配體為對苯二甲酸、均苯三甲酸、均苯四甲酸、二甲基咪唑；有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、甲醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備MOF/木材氣凝膠復(fù)合材料的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述金屬鹽與有機配體摩爾比為(0.1～20)：1；有機溶劑為10～100mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備MOF/木材氣凝膠復(fù)合材料的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述洗滌用劑為蒸餾水、甲醇和N,N-二甲基甲酰胺。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備MOF/木材氣凝膠復(fù)合材料的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述原位合成法制備過程中，原位合成反應(yīng)的攪拌溫度為10～90℃，木材氣凝膠浸入合成MOF的前驅(qū)體溶液中的攪拌時間為1～48h，攪拌速率為800～2000r/min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備MOF/木材氣凝膠復(fù)合材料的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述水熱合成法制備過程中，水熱反應(yīng)溫度為10～200℃，烘箱中保溫時間為1～48h。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備MOF/木材氣凝膠復(fù)合材料的方法，其特征在于，在步驟(2)中，原位合成法和水熱合成法中反應(yīng)結(jié)束后樣品的所述干燥溫度為30～120℃，干燥時間為1～48h。