[發明專利]一種低溫熱壓制備的高性能低介微波介質陶瓷及其方法

有效

• 申請號: 202111226100.2
• 申請日: 2021-10-21
• 公開（公告）號: CN114163241B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 劉兵;劉娟;黃玉輝
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: C04B35/553
• 分類號: C04B35/553;C04B35/622;C04B35/645
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 周希良

本發明公開了一種低溫熱壓制備的高性能低介微波介質陶瓷及其方法。本發明方法包括：稱取NaOH與NaCl粉體，將兩者均勻地溶解于蒸餾水中，后將液體烘干，得到NaOH?NaCl混合物粉體；稱取CaF₂粉末，在CaF₂粉末中添加所得的NaOH?NaCl混合物粉體，充分研磨使兩者混合均勻；將所得的混合粉末置于模具中，放入熱壓機中進行熱壓燒結，熱壓結束后獲得致密的CaF₂陶瓷；將獲得的CaF₂陶瓷烘干至恒重。本發明方法所得的微波陶瓷表現出優異的介電性能：相對密度為88％～96％，介電常數5.5ε_r6.3，品質因數Qf值18000GHzQf60600GHz。與傳統的高溫陶瓷燒結方法相比，本發明所得的致密度與微波介電性能得到了顯著提高，可廣泛應用于5G高頻段通訊領域的天線基板、諧振器等電子元器件中。

技術領域

本發明屬于無線通訊與電子陶瓷材料制造技術領域，具體涉及一種具有高品質因數、低介電常數的微波介質陶瓷及其制備方法。

背景技術

微波介質陶瓷是指應用于微波頻段電路中作為介質材料并完成一種或多種功能的陶瓷材料。微波介質陶瓷作為移動通訊元器件(如諧振器、濾波器、介質基片、介質天線)中的關鍵材料，廣泛應用于微波技術的許多領域，如移動電話、衛星基站、衛星廣播、雷達等。

近年來，隨著無線通訊技術的迅猛發展以及微波低頻段資源的逐漸枯竭，無線通訊所用頻段正逐漸由ISM頻段擴展到毫米波頻段。為了滿足毫米波頻段的通訊要求，具有低介電常數(ε_r10)和高品質因數(Qf30000GHz)的微波介質陶瓷的研究與開發受到本領域技術人員的廣泛關注。低ε_r可以降低微波信號傳輸的延遲，提高微波器件信號響應與傳輸速度；高Qf值可以增強器件的選頻特性與降低能量傳遞損耗。此外，隨著人們對信息傳輸內容、速度及質量等要求的不斷提高，新一代高頻通訊技術如5G移動通信、物聯網(IoT)技術等不斷涌現。因此，亟需開發一批具有低介電常數高品質微波介質陶瓷材料。

受材料組分的限制，目前低介電常數材料體系主要集中在鋁酸鹽、硼酸鹽等材料中，其介電常數在8-12之間，而更低的介電常數(～6)的獲得則比較困難。CaF₂是一類具有低介電常數和高品質因數的材料，前期在CaF₂單晶的研究結果表明其介電常數在6附近，Qf值可達70000GH左右。然而，CaF₂單晶價格十分昂貴，無法廣泛推廣使用。另一方面，華中科技大學雷文教授等人研究發現利用傳統高溫燒結的CaF₂陶瓷又無法實現理想的致密化(致密度小于90％)，所得陶瓷的微波介電性能也不夠理想。基于熱壓燒結工藝的冷燒結技術是近兩年來新興的一種陶瓷致密化技術，其原理是利用特定陶瓷粉體在常見溶劑(如水、乙醇等)中具有一定的溶解度，混合后可在一定溫度與壓力條件下實現陶瓷的致密化燒結。然而，CaF₂化學性質十分穩定，基本不溶于常見溶劑，難以簡單地進行熱壓燒結致密。因此，探究新型的傳質介質，實現CaF₂陶瓷在熱壓條件下傳質并實現致密化成為一個重要的研究課題。

發明內容

針對現有CaF₂陶瓷致密度與微波介電性能提升的需求，本發明提供一種低溫熱壓制備的高性能低介CaF₂微波介質陶瓷及其方法，其創新點在于研發并使用了一種新型的NaOH-NaCl混合物作為傳質介質，且通過調控混合物配比及添加量并合理設置熱壓燒結工藝實現了CaF₂陶瓷的低溫致密化。

為了達到上述發明目的，本發明采用以下技術方案：

一種低溫熱壓制備高性能低介微波介質陶瓷的方法，其按如下步驟進行：

(1)配制NaOH-NaCl混合物：按照一定的摩爾比例稱取NaOH與NaCl粉體，將兩者均勻地溶解于蒸餾水中，攪拌至完全混合均勻后將液體置于烘箱中完全烘干，得到混合均勻的NaOH-NaCl混合物(下文中簡稱為Na-Na粉體)；