[發明專利]一種一維雙層二硫化鎢水平納米帶的制備方法有效
| 申請號: | 202111226096.X | 申請日: | 2021-10-21 |
| 公開(公告)號: | CN113913940B | 公開(公告)日: | 2023-06-09 |
| 發明(設計)人: | 陳飛;姜夏;蘇偉濤 | 申請(專利權)人: | 杭州電子科技大學 |
| 主分類號: | C30B29/46 | 分類號: | C30B29/46;C30B29/64;C30B29/68;C30B25/00;B82Y40/00;B82Y20/00 |
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| 地址: | 310018 浙江省杭州*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 雙層 硫化 水平 納米 制備 方法 | ||
1.一維雙層二硫化鎢水平納米帶的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1、以Si/SiO2為襯底,三氧化鎢粉末為鎢源,硫粉為硫源;
S2、雙溫區水平管式爐按照氣流方向依次設定為硫源溫區和沉積溫區,硫源和鎢源-襯底置于同一石英管中,裝有硫粉的石英舟位于硫源溫區,裝有鎢源-襯底的石英舟位于沉積溫區,三氧化鎢粉末平鋪在石英舟內,襯底水平倒扣于三氧化鎢粉末正上方,一端與石英舟壁接觸,襯底與三氧化鎢粉末間距為0.9-1.1mm;
S3、先對石英管抽真空,再向石英管中通入惰性氣體,對硫源溫區和沉積溫區升溫,硫源溫區的目標溫度為250-270℃,沉積溫區的目標溫度為900-920℃,兩溫區同時升至目標溫度值;
S4、硫源溫區產生的硫蒸氣被惰性氣體輸送到沉積溫區與三氧化鎢反應,反應時間為15-25分鐘,在襯底上得到一維雙層二硫化鎢水平納米帶,反應結束后在惰性氣體保護下冷卻至室溫。
2.如權利要求1所述的一維雙層二硫化鎢水平納米帶的制備方法,其特征在于:Si/SiO2襯底尺寸為0.5cm×2cm。
3.如權利要求2所述的一維雙層二硫化鎢水平納米帶的制備方法,其特征在于:Si/SiO2襯底預處理:先將Si/SiO2襯底在丙酮溶液中浸漬10~15分鐘,再在乙醇溶液中超聲清洗10-15分鐘,隨后用去離子水沖洗3~5次,最后利用純度為99.9%的氮氣吹干。
4.如權利要求1所述的一維雙層二硫化鎢水平納米帶的制備方法,其特征在于:硫源為升華硫,硫粉的質量純度為99.99%,加入量為200-400mg。
5.如權利要求1所述的一維雙層二硫化鎢水平納米帶的制備方法,其特征在于:三氧化鎢粉末的純度為99.9%。
6.如權利要求1所述的一維雙層二硫化鎢水平納米帶的制備方法,其特征在于:兩溫區間距為14-16cm。
7.如權利要求1所述的一維雙層二硫化鎢水平納米帶的制備方法,其特征在于:S3中,對石英管抽真空后,采用500立方厘米/分鐘的惰性氣體清洗石英管15分鐘。
8.如權利要求1所述的一維雙層二硫化鎢水平納米帶的制備方法,其特征在于:S4中,兩個溫區同時升至設定目標溫度值的操作為:先將襯底所在溫區升溫至預熱溫度550℃,再加熱硫源所在溫區。
9.如權利要求1所述的一維雙層二硫化鎢水平納米帶的制備方法,其特征在于:
兩溫區升溫階段和反應階段的惰性氣體通入速率均為45-100立方厘米/分鐘。
10.如權利要求1所述的一維雙層二硫化鎢水平納米帶的制備方法,其特征在于:
惰性氣體為氬氣。
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