[發明專利]一種白藜蘆醇三甲醚的合成方法

有效

• 申請號: 202111220743.6
• 申請日: 2021-10-20
• 公開（公告）號: CN113735693B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 趙云現;楊志彬;崔金旺
• 申請（專利權）人: 河北維達康生物科技有限公司
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C41/34;C07C41/42;C07C43/215
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種白藜蘆醇三甲醚的合成方法，包括以下步驟：

A）將白藜蘆醇、溶劑和相轉移催化劑混合，得到初始混合物；所述溶劑為濃度為10~20wt%的乙醇水溶液;

B）將初始混合物中滴加堿性溶液和甲基化試劑，控制體系pH至11~12，反應至白藜蘆醇剩余量≤0.1%，加入酸液中和pH至5~6，提純后得到白藜蘆醇三甲醚；滴加的溫度為30~40℃；所述甲基化試劑選自硫酸二甲酯或碳酸二甲酯；反應的溫度為30~40℃，時間為2~5h；

所述相轉移催化劑選自季銨鹽，所述季銨鹽選自芐基三乙基氯化銨、芐基三甲基氯化銨或十六烷基三丁基溴化銨；所述相轉移催化劑為所述白藜蘆醇的0.1~0.5wt%。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述得到初始混合物的過程具體為：

在保護性氣氛下，將白藜蘆醇和溶劑混合，再加入相轉移催化劑，攪拌20~30min。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述滴加的時間為20~50min。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液，所述酸液為稀硫酸。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述提純的步驟具體為：

將反應后的體系開啟真空裝置，保持真空度-0.095至-0.097Mpa，水浴溫度為40~45℃，減壓蒸餾，待蒸餾氣相溫度最高達到40℃，停止減壓蒸餾，關閉真空；用冷水快速降溫至15~20℃，保持15~20℃攪拌45~60min，然后進行過濾，濾餅用純化水淋洗，壓實抽干在真空下經35~40℃烘干5~6h。