[發(fā)明專(zhuān)利]一種提升石榴石型鋰離子固體電解質(zhì)致密度及與金屬鋰潤(rùn)濕性的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111211299.1 | 申請(qǐng)日： | 2021-10-18 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN114335694A | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-04-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王家鈞;宋亞杰;孔凡鵬;王旭峰;孫雪;尹鴿平 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | H01M10/056 | 分類(lèi)號(hào)： | H01M10/056;H01M10/058;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 哈爾濱龍科專(zhuān)利代理有限公司 23206 | 代理人： | 李智慧 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國(guó)省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 提升 石榴石 鋰離子 固體 電解質(zhì) 致密 金屬 潤(rùn)濕 制備 方法 | ||
1.一種提升石榴石型鋰離子固體電解質(zhì)致密度及與金屬鋰潤(rùn)濕性的制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：
步驟一：將固態(tài)電解質(zhì)粉末、Al源、低沸點(diǎn)鋰源在空氣氣氛中進(jìn)行混合球磨，得到復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)粉末；
步驟二：將步驟一球磨后的復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)粉末倒入模具中進(jìn)行冷壓，得到片狀材料；
步驟三：將步驟二所得的片狀材料在馬弗爐中通過(guò)程序升溫進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，冷卻后將所得的固態(tài)電解質(zhì)片置于無(wú)水異丙醇/乙醇溶液中進(jìn)行超聲，以除去固態(tài)電解質(zhì)表面殘留的母粉，并迅速轉(zhuǎn)移至充滿氬氣的手套箱中干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升石榴石型鋰離子固體電解質(zhì)致密度及與金屬鋰潤(rùn)濕性的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述固態(tài)電解質(zhì)的通式為L(zhǎng)i7-xLa3Zr2-xTaxO12，x＝0.4～0.8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升石榴石型鋰離子固體電解質(zhì)致密度及與金屬鋰潤(rùn)濕性的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述固態(tài)電解質(zhì)粉末、Al源、低沸點(diǎn)鋰源的質(zhì)量比為80~120：1~3：2~4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升石榴石型鋰離子固體電解質(zhì)致密度及與金屬鋰潤(rùn)濕性的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述球磨轉(zhuǎn)速為300~800 r/min，球磨時(shí)間為6~12h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升石榴石型鋰離子固體電解質(zhì)致密度及與金屬鋰潤(rùn)濕性的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述Al源為乙酰丙酮鋁、氫氧化鋁、醋酸鋁或氯化鋁中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升石榴石型鋰離子固體電解質(zhì)致密度及與金屬鋰潤(rùn)濕性的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述低沸點(diǎn)Li源為L(zhǎng)i2O、LiOH、Li3BO3或LiPO2F2中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升石榴石型鋰離子固體電解質(zhì)致密度及與金屬鋰潤(rùn)濕性的制備方法，其特征在于：步驟二中，所需固態(tài)電解質(zhì)粉末為0.2~0.6g，模具為內(nèi)徑等于16 mm的圓柱形模具。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升石榴石型鋰離子固體電解質(zhì)致密度及與金屬鋰潤(rùn)濕性的制備方法，其特征在于：步驟二中，所述冷壓的壓力為15~40 MPa，時(shí)間為2~10 min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升石榴石型鋰離子固體電解質(zhì)致密度及與金屬鋰潤(rùn)濕性的制備方法，其特征在于：步驟三中，所述程序升溫第一階段升溫速率為1~5 ℃/min，燒結(jié)溫度為300 ℃~700 ℃，燒結(jié)時(shí)間為0.5~5 h，所述程序升溫第二階段升溫速率為1~5 ℃/min，燒結(jié)溫度為1000 ℃~1300 ℃，所述燒結(jié)時(shí)間為8~15 h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提升石榴石型鋰離子固體電解質(zhì)致密度及與金屬鋰潤(rùn)濕性的制備方法，其特征在于：步驟三中，所述超聲功率為100~300 W，超聲時(shí)間為3~10min。
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