[發明專利]一種鉺修飾的氮化碳基催化劑及制備方法和用途

有效

• 申請號: 202111211179.1
• 申請日: 2021-10-18
• 公開（公告）號: CN113813983B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發明（設計）人: 劉蕊;劉日嘉;韓雪
• 申請（專利權）人: 哈爾濱商業大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/08;B01J37/34;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/38
• 代理公司: 沈陽一諾君科知識產權代理事務所(普通合伙) 21266
• 代理人: 劉麗娟

1.一種鉺修飾的氮化碳基催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將鈦片依次經打磨、化學拋光、去離子水洗滌、超聲波清洗后，風干備用；

S2、將上述鈦片通過陽極氧化制得無定形態的TiO₂納米管陣列；

S3、將無定形態的TiO₂納米管陣列進行熱處理，制得TiO₂納米管陣列；

S4、將g-C₃N₄前驅體放置到帶蓋的坩堝底部，將TiO₂納米管陣列放置在g-C₃N₄前驅體上方，蓋上蓋子后放入馬弗爐中，在空氣氛圍下熱處理后，冷卻至室溫，制得g-C₃N₄/TiO₂復合納米管；

S5、配置電解質為Er(NO₃)₃的水溶液并轉移到聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高溫反應釜中，將g-C₃N₄/TiO₂復合納米管加入高壓釜中，將固定好的高溫反應釜放入160℃的烘箱中，保溫10-24h，制得Er/g-C₃N₄/TiO₂復合納米管；

S6、將Er/g-C₃N₄/TiO₂復合納米管洗滌干燥，并在450℃下退火1h，制得Er/g-C₃N₄/TiO₂納米管陣列光催化材料。

2.根據權利要求1所述的鉺修飾的氮化碳基催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1具體包括：

取2.0cm×3.0cm的純度99.7%的鈦片，使用2000、3000、5500目砂紙依次打磨鈦片，使鈦片表面光滑、平整；將打磨好的鈦片浸漬于由10ml氫氟酸、40ml硝酸、50ml去離子水配置而成的化學拋光液中5min，取出并用去離子水洗滌；再依次將鈦片放入丙酮、乙醇、去離子水中超聲波清洗15min，取出后風干備用。

3.根據權利要求1所述的鉺修飾的氮化碳基催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體包括：

S21、取去離子水、乙二醇、氟化銨混合，并用磁力攪拌器以100-500r/min的速度攪拌30min使其充分混合得到電解液，所述電解液中去離子水與乙二醇的體積比為1：49，氟化銨的濃度為0.09M；

S22、使用30v穩壓直流電源，將風干后的鈦片作為陽極放入到電解液中，鉑片作為陰極放入到電解液中，兩電極間距為3.0cm，陽極氧化3h，期間以100-500r/min的速度不斷攪拌，制得無定形態的TiO₂納米管陣列。

4.根據權利要求1所述的鉺修飾的氮化碳基催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，無定形態的TiO₂納米管陣列是以5℃/min從室溫升到400℃-500℃進行熱處理1-3h，制得TiO₂納米管陣列。

5.根據權利要求1所述的鉺修飾的氮化碳基催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中熱處理過程為：以10℃/min的升溫速率從室溫升溫到450-550℃，并保溫2-4h。

6.根據權利要求1所述的鉺修飾的氮化碳基催化劑的制備方法，其特征在于：所述g-C₃N₄前驅體為三聚氰胺或尿素。

7.根據權利要求1所述的鉺修飾的氮化碳基催化劑的制備方法，其特征在于：所述Er(NO₃)₃的水溶液的濃度為0.1mmol/L-0.1mol/L。

8.一種如權利要求1-7任一所述的鉺修飾的氮化碳基催化劑的制備方法制得的Er/g-C₃N₄/TiO₂納米管陣列光催化材料。

9.一種如權利要求8所述的鉺修飾的氮化碳基催化劑的用途，其特征在于：所述Er/g-C₃N₄/TiO₂納米管陣列光催化材料用于在可見光下催化降解有機污染物。