[發明專利]一種柔性二氧化硅氣凝膠及其制備方法

在審

• 申請號: 202111211042.6
• 申請日: 2021-10-18
• 公開（公告）號: CN113697820A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 余慧;葛金龍;王傳虎;章凡;林龍;張宇
• 申請（專利權）人: 蚌埠學院
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158
• 代理公司: 青島眾智源知識產權代理事務所(普通合伙) 37355
• 代理人: 張紅鳳

本發明公開了一種柔性二氧化硅氣凝膠及其制備方法，屬于材料技術領域。其解決了現有技術中二氧化硅氣凝膠存在的熱穩定性差、耐受溫度低等技術問題。該制備方法包括：首先，將十六烷基三甲基溴化銨溶解，得到溶液A；將甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷進行混合并充分攪拌，得溶液B；然后將溶液A和溶液B混合在一起，將尿素加入到混合后所得溶液中，充分攪拌得溶膠；再將溶膠倒入模具中，置于烘箱中烘烤一段時間得凝膠；最后將凝膠進行陳化、洗滌、干燥后得二氧化硅氣凝膠。本發明制備得到的二氧化硅氣凝膠的熱穩定性有很大提高，二氧化硅氣凝膠的耐受溫度在600℃左右。

技術領域

本發明涉及材料技術領域，具體涉及一種二氧化硅氣凝膠及其制備方法。

背景技術

傳統的二氧化硅氣凝膠因其導熱系數低、熱穩定性好而受到廣泛的關注，然而，由于納米顆粒之間弱的界面相互作用和不連續性，導致二氧化硅氣凝膠的柔韌性差，呈現剛性和脆性特征，嚴重限制了其在工業和日常生活中更為廣泛的應用。若以柔性、連續性更強的二氧化硅納米纖維為結構骨架，二氧化硅溶膠為增強相，由于基體材料與增強材料均為二氧化硅，兩者具有很高的界面相容性，具有自增強效應，制備得到的二氧化硅納米纖維氣凝膠不僅密度低，并且具有可調的力學性能，同時還保留了傳統無機氣凝膠的耐火性，高溫穩定性和優異的隔熱性能。

目前，二氧化硅氣凝膠的制備方法主要有：溶膠-凝膠法、化學氣相沉積法和微乳液法，其中，溶膠-凝聚法應用最為廣泛，該方法操作簡單、合成方法簡易，可降低合成溫度，保持樣品的純度，成分易于控制，制品均勻性好。現有技術有關溶膠-凝聚法制備二氧化硅氣凝膠的主要研究報道有：

Tadanaga[K.Tadanaga,N.Katata,T.Minami.溶膠-凝聚法制備超疏水三氧化硫涂層的制備方法[J].Am.Ceram.Soc,1997,80(12).]等將溶膠-凝膠法制備的多孔氧化鋁凝膠膜浸入沸水中，形成了粗糙度小于50nm的氧化鋁薄膜。將水解的氟烷基三甲氧基硅烷涂覆在氧化鋁薄膜上，水的接觸角隨浸泡時間的增加而增大，浸泡30s后薄膜變得超級防水、高度透明。研究發現，花狀結構由薄水鋁石晶體組成，表面孔隙中空氣的存在導致了優異的防水性能。

Zhu[溶膠-凝膠法與水熱處理相結合制備Fe³⁺-TiO₂光催化劑及其表征[J].Photochemistry Photobiology Chem,2006,180(1):196-204]等采用溶膠-凝膠法和水熱處理相結合的方法制備了鐵摻雜二氧化鈦光催化劑。該方法制備的光催化劑具有較高的比表面積、較小的晶體尺寸、介孔結構以及大量的表面吸附水和羥基，這有助于其具有較高的光催化活性。結果表明，Fe³⁺摻雜量從表面到芯部呈下降趨勢。摻雜劑的這種分布可能有利于界面電荷轉移反應。Fe³⁺通過暫時的淺層捕獲光子產生的電子和空穴，有助于它們的分離。鐵摻雜二氧化鈦光催化劑還可以吸收和利用可見光光催化降解XRG，這是由于Fe³⁺的三維電子激發到TiO₂的導帶，以及Fe³⁺自身之間的電子轉移躍遷。

Kosuge[以三甲基乙氧基硅烷為共先驅體的疏水性二氧化硅氣凝膠的加工[J].Porous Mater,2007,14(2):165-171]等人以正硅酸乙酯(TEOS)和正硅酸乙酯(TEOT)醇鹽為骨架源，采用簡單的改性溶膠-凝膠法制備了含鈦多孔二氧化硅(MTP)。在大量辛胺的存在下，醇鹽與亞化學計量的水部分共水解形成透明凝膠，導致鈦在硅酸鹽框架中的高摻入。這與早期嘗試鈦摻入鈦沸石和含鈦介孔材料的最大值為3moL形成了對比。此外，與傳統的溶膠-凝膠法制備的Ti-Si混合非晶氧化物相比，MTP具有更高的比表面積。隨著硅酸鹽網絡中Ti含量的增加，骨架孔隙率由介孔變為微孔。TBHP催化烯烴液相過氧化氧化的結果表明，MTP具有催化烯烴氧化的活性。