[發明專利]一種無Al醫用鋅基合金的枝晶腐蝕試劑、制備和使用方法

有效

• 申請號: 202111205412.5
• 申請日: 2021-10-15
• 公開（公告）號: CN113933136B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 張源;劉蕓;田亞強;鄭小平;陳連生
• 申請（專利權）人: 華北理工大學
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01N1/34;G01N1/28;G01N21/84;G01N21/95;C23F1/30
• 代理公司: 北京興智翔達知識產權代理有限公司 11768
• 代理人: 郭衛芹

1.一種無Al醫用鋅基合金的枝晶腐蝕試劑的使用方法，其特征在于，包括以下步驟：

機械研磨：將鑄態無Al醫用鋅合金經1000#、2000#、3000#、5000#砂紙依次機械研磨；

化學拋光：將機械研磨后的，無Al醫用鋅合金立即放置在特定比例的硝酸甲醇溶液內完成化學拋光；

枝晶腐蝕：將腐蝕試劑以一定傾斜角度的方式，滴加在化學拋光完成后的，光潔無痕亮麗的鋅合金表面，侵蝕一定時間后，當鋅合金表面的腐蝕劑由淺黃色轉變為紅褐色時，立刻停止侵蝕；

清洗：將枝晶腐蝕步驟中表面帶紅褐色液滴的無Al醫用鋅合金，全部沉浸在含有鹽酸/乙醇混合液的燒杯中，超聲清洗，隨即風干待用；

觀察：將上述步驟處理獲得的無Al鋅合金在50/100倍偏振光顯微鏡下，進行樹枝晶微區精細化組織和凝固缺陷觀察；

其中所述腐蝕試劑由檸檬酸、冰醋酸、苦味酸、無水乙醇及去離子水組成；

每100毫升腐蝕試劑中組成成分為：3.5~4.5?g檸檬酸，2~3?ml冰醋酸，4.4~5?g苦味酸、40~45?ml無水乙醇及50~60?ml去離子水。

2.如權利要求1所述的無Al醫用鋅基合金的枝晶腐蝕試劑的使用方法，其特征在于，所述的苦味酸為顆粒狀的固態苦味酸。

3.如權利要求2所述的無Al醫用鋅基合金的枝晶腐蝕試劑的使用方法，其特征在于，所述的固態苦味酸為濾紙吸油后的粉末。

4.如權利要求1所述的無Al醫用鋅基合金的枝晶腐蝕試劑的使用方法，其特征在于，所述的無水乙醇的質量百分比≥99.5%。

5.如權利要求1所述的無Al醫用鋅基合金的枝晶腐蝕試劑的使用方法，其特征在于，所述腐蝕試劑包括以下制備步驟：

步驟1：首先在容器中加入去離子水，再按配方量依次加入：檸檬酸和苦味酸，充分攪拌，待固體顆粒完全溶解后，得到成分均勻的混合溶液；

步驟2：在步驟1得到的混合溶液中，加入冰醋酸和無水乙醇，充分攪拌均勻后靜置3min，即得腐蝕試劑。

6.如權利要求5所述的無Al醫用鋅基合金的枝晶腐蝕試劑的使用方法，其特征在于，所述步驟1中，充分攪拌具體為：先順時針方向攪拌30圈，再逆時針方向攪拌30圈。

7.如權利要求1所述的無Al醫用鋅基合金的枝晶腐蝕試劑的使用方法，其特征在于，所述機械研磨步驟中，機械研磨的條件為：

1000#、2000#砂紙采用2800~3000?r/min的轉速下研磨7~10s；

3000#、5000#砂紙采用3500~4000?r/min的轉速下研磨15~20s。

8.如權利要求1所述的無Al醫用鋅基合金的枝晶腐蝕試劑的使用方法，其特征在于，所述化學拋光步驟中，特定比例的硝酸甲醇溶液濃度為10%~20%（體積分數），拋光時間為25~40s，拋光溫度為-3~5℃。

9.如權利要求1所述的無Al醫用鋅基合金的枝晶腐蝕試劑的使用方法，其特征在于，所述枝晶腐蝕步驟中，一定的傾斜角度為15~25°，侵蝕一定時間為20~30s。

10.如權利要求1所述的無Al醫用鋅基合金的枝晶腐蝕試劑的使用方法，其特征在于，所述清洗步驟中，所述鹽酸/乙醇混合液中，鹽酸體積分數為0.02~0.05%；所述超聲清洗時間為10~15s。