[發明專利]一種聚碳酸酯類絕緣材料的制備方法

有效

• 申請號: 202111205080.0
• 申請日: 2021-10-15
• 公開（公告）號: CN113861656B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 邵銘;吳桂華;任會東
• 申請（專利權）人: 株洲地博光電材料有限公司
• 主分類號: C08L69/00
• 分類號: C08L69/00;C08L25/06;C08L33/12;C08K7/08;C08K9/02;C08K9/06
• 代理公司: 北京壹川鳴知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11765
• 代理人: 范慶國

1.一種聚碳酸酯類絕緣材料的制備方法，其特征在于，步驟包括：

1)配置硝酸鎵、乙醇的水溶液，向所述硝酸鎵、乙醇的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，加料完成后攪拌溶液10h以上，然后將所述溶液進行靜電紡絲，收集的紡絲纖維干燥，然后850±10℃保溫2～3h，空冷至常溫，獲得鎵氧化物纖維；

2)配置氯銥酸的水溶液，將所述鎵氧化物纖維浸泡在所述氯銥酸的水溶液中，靜置10min，然后固液分離，固相100±5℃烘干，然后置于400～450℃煅燒，獲得銥氧化物復合鎵氧化物纖維；

3)配置雙氧水溶液，將所述銥氧化物復合鎵氧化物纖維浸泡在所述雙氧水溶液中，水浴恒溫至85～90℃溫度范圍內，超聲波分散，磁力攪拌3～4h，然后空冷至常溫，固液分離，固相用去離子水洗滌，烘干，獲得改性固相A；

4)配置乙醇水溶液，向所述乙醇水溶液中加入氨水和3-巰基丙基三甲氧基硅烷，65±5℃水浴恒溫保溫3～4h，然后攪拌溶液，攪拌過程中向溶液中加入所述改性固相A獲得混合物，混合物在氮氣氛圍中常溫繼續攪拌5h以上，然后固液分離，固相用乙醇洗滌，烘干，獲得改性固相B；

5)分別將甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基異丙酯、甲基丙烯酸甲酯和過氧化二苯甲酰加入四氫呋喃中混合均勻，混合物置于密封容器內，容器中充入氬氣保護，然后向混合物中加入N,N-二甲基苯胺，磁力攪拌20～30min后，再向混合物中加入所述改性固相B和1173光引發劑，紫外線照射混合物1～2h，然后打開密封容器，向混合物中加入混合物質量2倍以上的乙醚，固液分離，固相用四氫呋喃洗滌2～3次，再用無水乙醇洗滌2～3次，烘干，獲得改性固相C；

6)將聚碳酸酯、聚苯乙烯和所述改性固相C混合均勻，熔融擠出造粒，然后注塑成型，獲得所述聚碳酸酯類絕緣材料；所述擠出溫度設定為250±5℃，注射溫度設定為260±5℃，注射壓力設定為60MPa。

2.根據權利要求1所述的一種聚碳酸酯類絕緣材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，所述硝酸鎵、乙醇的水溶液中硝酸鎵的濃度為0.1～0.12g/mL，乙醇的體積分數為25％～30％；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入質量和所述硝酸鎵、乙醇的水溶液體積的比例為聚乙烯吡咯烷酮/硝酸鎵、乙醇的水溶液＝0.2～0.3g/mL；所述靜電紡絲工藝為：紡絲推速為0.002mm/s，電壓為20kV。

3.根據權利要求1所述的一種聚碳酸酯類絕緣材料的制備方法，其特征在于，所述氯銥酸的水溶液中含銥元素質量百分數為10％～15％，氯銥酸的水溶液質量為浸泡其中的鎵氧化物纖維質量的7倍以上。

4.根據權利要求1所述的一種聚碳酸酯類絕緣材料的制備方法，其特征在于，所述雙氧水溶液中溶質的質量百分數為8％～10％，雙氧水溶液的質量為浸泡其中的銥氧化物復合鎵氧化物纖維質量的6倍以上。

5.根據權利要求1所述的一種聚碳酸酯類絕緣材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中的乙醇水溶液中，乙醇體積分數為80％～85％；所述氨水中溶質的質量百分數為30％，氨水、3-巰基丙基三甲氧基硅烷、改性固相A的加入量和乙醇水溶液的量比氨水：3-巰基丙基三甲氧基硅烷：改性固相A：乙醇水溶液＝8～10μL：5～6mg：10～15mg：1mL。

6.根據權利要求1所述的一種聚碳酸酯類絕緣材料的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中，所述甲基丙烯酸丙炔基酯、二硫代苯甲酸氰基異丙酯、甲基丙烯酸甲酯和過氧化二苯甲酰加入四氫呋喃的量比甲基丙烯酸丙炔基酯：二硫代苯甲酸氰基異丙酯：甲基丙烯酸甲酯：過氧化二苯甲酰：四氫呋喃＝0.3～0.4g：0.002～0.003g：0.6～0.8g：0.01～0.02g：1mL；加入所述N,N-二甲基苯胺、改性固相B和1173光引發劑的量與混合物中四氫呋喃的量比N,N-二甲基苯胺：改性固相B：1173光引發劑：四氫呋喃＝7～8mg：0.06～0.08g：0.03～0.05g：1mL。

7.根據權利要求1所述的一種聚碳酸酯類絕緣材料的制備方法，其特征在于，所述步驟6)中，聚碳酸酯、聚苯乙烯和改性固相C混合質量比聚碳酸酯：聚苯乙烯：改性固相C＝100:5～8:0.8～2。