[發(fā)明專利]一種三甲基氯化錫的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111203896.X | 申請日： | 2021-10-15 |
| 公開（公告）號： | CN113717216A | 公開（公告）日： | 2021-11-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馮勇;秦建國;宋忠哲;承龍 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海沃凱生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/22 | 分類號： | C07F7/22 |
| 代理公司： | 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 李靜 |
| 地址： | 201506 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 氯化 制備 方法 | ||
1.一種三甲基氯化錫的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將錫、甲基氯化錫、催化劑和鎂粉或鋅粉加入到高壓反應(yīng)釜中；
(2)用氯甲烷氣體置換高壓反應(yīng)釜中的空氣，然后程序升溫至130-160℃，分批次通入氯甲烷氣體進行反應(yīng)，溫度自然升溫至180-270℃，反應(yīng)壓力穩(wěn)定在0.3-0.8MPa；
(3)反應(yīng)結(jié)束后，釜溫溫度自然降低至170-180℃，得到的產(chǎn)物進行蒸餾，得到產(chǎn)品三甲基氯化錫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三甲基氯化錫的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述錫、甲基氯化錫、催化劑和鎂粉或鋅粉的質(zhì)量比為1:(1-2):(0.1-0.3):(0.15-0.5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種三甲基氯化錫的制備方法，其特征在于，所述甲基氯化錫為二甲基二氯化錫或一甲基三氯化錫或二甲基二氯化錫與一甲基三氯化錫的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種三甲基氯化錫的制備方法，其特征在于，所述甲基氯化錫為二甲基二氯化錫，所述二甲基二氯化錫的純度大于98％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種三甲基氯化錫的制備方法，其特征在于，其特征在于，所述催化劑為DMSO或者氯化銨。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三甲基氯化錫的制備方法，其特征在于，步驟(2)中分批次通入氯甲烷時，每次通入時的壓力為0.3-0.9MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三甲基氯化錫的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述程序升溫為以1-15℃/min的速率進行升溫。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三甲基氯化錫的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述蒸餾為收集155-160℃之間的餾分。
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