[發(fā)明專利]一種前置提鋰的廢舊磷酸鐵鋰電池正負(fù)極混粉的回收方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111203546.3
• 申請日: 2021-10-15
• 公開（公告）號(hào): CN113912033A
• 公開（公告）日: 2022-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賀宇日;張?zhí)烊?/a>;劉元龍;甄愛鋼;孔繁振;楊越;呂昀城;凌怊;馬佳;王科;張亮;王娟
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江天能新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/37
• 分類號(hào): C01B25/37;C01D15/08
• 代理公司: 北京天作專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11727
• 代理人: 王影

1.一種前置提鋰的廢舊磷酸鐵鋰電池正負(fù)極混粉的回收方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，前端除鋁：回收的廢舊磷酸鐵鋰電池正負(fù)極混粉，采用液堿浸出鋁，去除混粉材料中的鋁雜質(zhì)；

步驟2，優(yōu)先提鋰：除鋁后的廢舊磷酸鐵鋰電池正負(fù)極混粉，采用稀硫酸和氧化還原劑浸出鋰和氧化二價(jià)鐵及還原高價(jià)鈷錳；

步驟3，酸浸磷鐵：浸鋰后的磷鐵渣，采用高濃度硫酸浸出鐵和磷；

步驟4，調(diào)值沉淀：分離的磷鐵浸出液，采用液堿調(diào)整pH值，沉淀出粗磷酸鐵；

步驟5，轉(zhuǎn)化提純：分離的粗磷酸鐵，采用硫酸重新浸出磷酸鐵，液堿調(diào)值沉淀，完成轉(zhuǎn)化。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述前置提鋰的廢舊磷酸鐵鋰電池正負(fù)極混粉的回收方法，其特征在于：步驟1中所述的前端除鋁工藝為：采用液固比(2～4):1，液堿濃度在2～6％時(shí)，于50～90℃加熱條件下，浸出1～3小時(shí)，獲得較高的鋁浸出率。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述前置提鋰的廢舊磷酸鐵鋰電池正負(fù)極混粉的回收方法，其特征在于：所述前端除鋁工藝還采用超聲波輔助、球磨輔助以及添加氯離子輔助。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述前置提鋰的廢舊磷酸鐵鋰電池正負(fù)極混粉的回收方法，其特征在于：所述添加氯離子輔助采用鹽酸、氯化鈉、氯化鋁、氯化鋰中的一種或任意幾種的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述前置提鋰的廢舊磷酸鐵鋰電池正負(fù)極混粉的回收方法，其特征在于：步驟2中所述的優(yōu)先提鋰工藝在添加氧化還原劑時(shí)采用硫代硫酸鈉、雙氧水、二氧化硫中的一種或任意幾種的組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述前置提鋰的廢舊磷酸鐵鋰電池正負(fù)極混粉的回收方法，其特征在于：步驟3中所述的酸浸磷鐵工藝為：采用液固比(4～6)：1，硫酸濃度在9～13％時(shí)，于50～90℃加熱條件下，浸出1～3個(gè)小時(shí)，獲得較高的鐵磷浸出率。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述前置提鋰的廢舊磷酸鐵鋰電池正負(fù)極混粉的回收方法，其特征在于：步驟4中所述的調(diào)值沉淀工藝為：當(dāng)液堿濃度在4～6％，于50～90℃加熱條件下，反應(yīng)0.5～1.5小時(shí)，獲得較高的鐵磷沉淀率。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述前置提鋰的廢舊磷酸鐵鋰電池正負(fù)極混粉的回收方法，其特征在于：步驟5中所述的轉(zhuǎn)化提純工藝為：將重溶的鐵磷溶液在在1.0～1.5的pH值下分步添加液堿重新沉淀獲得純度較高，粒度分布均勻的二水磷酸鐵，完成轉(zhuǎn)化。